【詳細(xì)說明】
1、藥品與試劑
冰醋酸、醋酸汞、結(jié)晶紫、高氯酸等均為分析純
2、鹽酸甜菜堿制備：
10克甜菜堿加33克10%的HCl,130℃，真空干燥10小時，準(zhǔn)確稱量重量記為X克（鹽酸甜菜堿）.
3、溶液配制
A 5％醋酸汞溶液：
稱取5 g醋酸汞。置100 ml燒杯中,加91 ml冰醋酸溶解 。
b 2％結(jié)晶紫指示劑：
取O．2 g結(jié)晶紫。置100 ml燒杯中,加95 ml冰醋酸溶解 。
C 0.1 mol·L-1高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。冰醋酸溶液。
4、 原理
鹽酸甜菜堿在冰醋酸溶劑中。與醋酸汞作用，形成甜菜堿醋酸鹽。
甜菜堿醋酸鹽為有機弱堿可采用非水滴定法。以結(jié)晶紫為指示劑。用標(biāo)準(zhǔn)高氯酸溶液進(jìn)行滴定，至出現(xiàn)藍(lán)綠色為終點。
反應(yīng)式為： 2（CH）3N+CH2COO-．HCL + Hg（AC）2 → 2（CH）3N+CH2COO- + HgCl2+2HAc
（CH）3N+CH2C00-一+HCLO4→（CH）3N+CH2C00-．HCLO4
5、 方法
精密稱取105℃干燥至恒重的鹽酸甜菜堿樣品0．1 g（至0．0001 g），加人50 ml冰醋酸，溫?zé)崾谷芙猓?％醋酸汞溶液5ml， 0．2%結(jié)晶紫指示劑3～4滴。用0．1 mol·L-高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。同時做平行空白實驗。按下式計算鹽酸甜菜堿含量：
鹽酸甜菜堿含量Y（％）= ×100 %
式中：C為高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度（mol·L-1）；
V為樣品消耗高氯酸溶液的體積（m1）：
V0為空白實驗消耗高氯酸溶液的體積（m1）；m為樣品質(zhì)量（g）。
甜菜堿含量Z（％）=（X/13.001）· Y·100%
結(jié)束
