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更新時(shí)間：2018-05-15 14:41:46瀏覽次數(shù)：782次
聯(lián)系我時(shí)，請(qǐng)告知來(lái)自 制藥網(wǎng)X射線衍射法是檢測(cè)材料晶體結(jié)構(gòu)的主要手段，但是常規(guī)X射線衍射法和儀器由于探頭只能接收到晶體法線在衍射平面內(nèi)的晶體眼射線，因此衍射圖上只出現(xiàn)一個(gè)晶面的強(qiáng)衍射峰，或者一個(gè)衍射峰也不出現(xiàn)。想要得到完整晶格取向圖譜往往需要添加織構(gòu)分析附件或者三位旋轉(zhuǎn)臺(tái)，手工設(shè)置旋轉(zhuǎn)角度，重復(fù)定向測(cè)量。此過(guò)程復(fù)雜，并且不易操作。
Omega掃描 一種用于確定晶體取向（晶向）的測(cè)量技術(shù)
單晶及取向性材料的生長(zhǎng)和應(yīng)用過(guò)程中相對(duì)于外表面或其它幾何特征的表征方法。晶體取向測(cè)試和單晶質(zhì)量評(píng)估越來(lái)越受到研究員的重視。
X射線衍射法是檢測(cè)材料晶體結(jié)構(gòu)的主要手段，但是常規(guī)X射線衍射法和儀器由于探頭只能接收到晶體法線在衍射平面內(nèi)的晶體眼射線，因此衍射圖上只出現(xiàn)一個(gè)晶面的強(qiáng)衍射峰，或者一個(gè)衍射峰也不出現(xiàn)。想要得到完整晶格取向圖譜往往需要添加織構(gòu)分析附件或者三位旋轉(zhuǎn)臺(tái)，手工設(shè)置旋轉(zhuǎn)角度，重復(fù)定向測(cè)量。此過(guò)程復(fù)雜，并且不易操作。
通過(guò)將不同的Omega掃描方法[1-4]進(jìn)行對(duì)比，F(xiàn)reiberg 的Omega掃描方法可以在很短的時(shí)間內(nèi)僅使用一個(gè)自動(dòng)測(cè)量步驟，得到完整的晶格取向譜圖。因此，它特別適用于科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用。
Omega掃描方法的原理如圖1.所示, 在測(cè)量過(guò)程中晶體繞軸線旋轉(zhuǎn)，該系統(tǒng)的參考軸旋轉(zhuǎn)速度恒定。X射線光管以及接收反射光束的探測(cè)器處于設(shè)置位置。X射線光束被傾斜于旋轉(zhuǎn)軸的晶格面反射兩次，這些反射發(fā)生于傾斜的幾何晶面間。反射光束的角度可以由垂直于旋轉(zhuǎn)軸線(Omega circle)與晶體平面的夾角得出。初級(jí)光束的入射角選擇相應(yīng)的范圍，并且檢測(cè)器前的掩模要定位準(zhǔn)確，以便獲得足夠多數(shù)目晶格面的反射光束。確保至少兩晶格平面的反射光束必須能被探測(cè)。這樣對(duì)稱(chēng)軸及其附近旋轉(zhuǎn)軸的晶體取向，會(huì)隨著角度的變換，對(duì)稱(chēng)或相同的反射信號(hào)信息將會(huì)被采集（圖2），整個(gè)測(cè)量只需要幾秒鐘時(shí)間。取向測(cè)量是測(cè)量宏觀表面和內(nèi)部晶體點(diǎn)陣坐標(biāo)系的相互幾何關(guān)系。可以利用相關(guān)晶系坐標(biāo)計(jì)算晶格取向的反射角度，此外，還要測(cè)量omega方位任何點(diǎn)陣方向上投影的方位角（各晶面對(duì)應(yīng)的衍射角度）。
這種方法測(cè)試是在晶體物象已知，各晶面族對(duì)應(yīng)的衍射角度能查出。而衍射角度偏差幾度，甚至是10度，或者更多。在特殊情況下（立方晶體），它也適用于晶體的任意方向。
晶格取向也可以被稱(chēng)為轉(zhuǎn)臺(tái)的旋轉(zhuǎn)軸線。晶體表面被放置在測(cè)量臺(tái)上，調(diào)整旋轉(zhuǎn)軸和定位測(cè)量裝置。晶體物象的衍射角可以根據(jù)初步測(cè)量結(jié)果進(jìn)行調(diào)整，測(cè)量臺(tái)上與晶體表面之間的位置關(guān)系可以通過(guò)額外的光學(xué)工具來(lái)獲得。方位角基準(zhǔn)也可以通過(guò)光學(xué)機(jī)械的測(cè)量來(lái)實(shí)現(xiàn)。
XRD Omega掃描儀行業(yè)應(yīng)用：
設(shè)備和應(yīng)用
如果同類(lèi)材料進(jìn)行測(cè)量需要一個(gè)或者幾個(gè)主要晶體取向，可以選擇不同類(lèi)型的反射口罩來(lái)達(dá)到測(cè)試目的，僅需要簡(jiǎn)單更換。有時(shí)，為了擴(kuò)大接收的角度范圍可以配備兩個(gè)探測(cè)器。為了應(yīng)用更普遍，該裝置的X射線管和探測(cè)器系統(tǒng)可以進(jìn)行功能參數(shù)設(shè)置。
圖3是桌面衍射儀，我們可以將晶體表面放置在測(cè)量臺(tái)上研究，它可以適用于大量不同種類(lèi)和取向的晶體。例如晶圓缺口的不同方位角可以通過(guò)調(diào)節(jié)狹縫大小測(cè)量。
圖3 Omega掃描測(cè)量桌面衍射儀
另一種類(lèi)型的裝置是為尺寸較大的晶體設(shè)計(jì)，并且配備有可以用于調(diào)節(jié)不同形狀的晶體晶柱裝置（圖4）。為了應(yīng)用于不同的測(cè)量材料和晶體取向，X射線管和檢測(cè)器可根據(jù)相應(yīng)的角度進(jìn)行移動(dòng)。這也可以用于常規(guī)衍射物測(cè)量。所以omega掃描測(cè)量可與搖擺曲線掃描晶體質(zhì)量的方法進(jìn)行組合。因此，在初級(jí)束準(zhǔn)直器上配有一個(gè)信道切晶體準(zhǔn)直儀，兩種模式都可以簡(jiǎn)單地更換。
此類(lèi)型衍射儀也可配備用于在轉(zhuǎn)盤(pán)臺(tái)面上映射的x-y桌，它可以確定施加的朝向以及用于搖擺曲線測(cè)量。
圖4 omega和theta掃描測(cè)試，可以進(jìn)行原位mapping掃描
XRD Omega掃描儀技術(shù)參數(shù)：
X-ray source：Standard X-ray tube, Cu anode
Detector：Scintillation counter (single or double)
Sample holder：Precise turntable (accuracy 0.01°), mounting plate and tools for sample adjustment
Crystal collimator ：Primary Ge or Si channel-cut collimator, measurable minimal broadening: < 10 arc sec
Mapping ：x-y table, lateral resolution 0.1 mm
Dimensions：H 1950 mm × D 820 mm × W 1200 mm
Weight：650 kg
Power supply：208-240 V, 16 A single phase, 50-60 Hz
Water cooling：Flow – 4l/min, max. pressure 8 bar, T ≤ 30° C
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