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高效液相色譜法分析草甘膦和雙甘膦
高效液相色譜法分析草甘膦和雙甘膦
高效液相色譜法同柱分析草甘膦和雙甘膦
【關(guān)鍵詞】草甘膦 雙甘膦 高效液相色譜 定量
【文 摘】采用高效液相色譜法(GE-501液相色譜儀)，以磷酸二氫鉀緩沖溶液作為流動(dòng)相，Vertex SAX色譜柱，流速0．8mL／min，紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)195nm下同柱分析草甘膦和雙甘膦的含量。結(jié)果表明草甘膦和雙甘膦的線性相關(guān)系數(shù)為0．9999和0．9984，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0．0899和0．7701，變異系數(shù)為0．1620％和0．9660％。
草甘膦是一種內(nèi)吸傳到型有機(jī)磷除草劑，具有廣譜、高效、低毒、安全等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。草甘膦的分析方法主要有液相色譜法和紫外分光廣度法等。雙甘膦是制備草甘膦的中間體，目前普遍采用滴定法進(jìn)行定量分析。在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，建立用高效液相色譜法同柱定量分析草甘膦和雙甘膦兩種成分在選定條件下得到很好的分離。該方法具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，操作簡(jiǎn)便、快捷，在空氣（氧氣）氧化雙甘膦制草甘膦的項(xiàng)目研究中得到較為理想的應(yīng)用效果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑和溶液
新蒸二次蒸餾水，甲醇（色譜純），磷酸二氫鉀、磷酸（分析純）。
草甘膦及雙甘膦標(biāo)準(zhǔn)品：含量＞99.5%。
1.2 儀器
GE-501液相色譜儀：檢測(cè)器GE-501紫外檢測(cè)器，GE-501高壓恒流泵，Vertex SAX 4.6x300mm草甘膦適用檢測(cè)色譜柱，過(guò)濾器（濾膜孔徑0.45um），2L。
1.3 色譜條件
流動(dòng)相：0.001mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調(diào)節(jié)PH值為2.2，過(guò)濾，超聲脫氣。六度0.8ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)195nm，柱溫：室溫，進(jìn)樣體積20ul。保留時(shí)間草甘膦位6min，雙甘膦位10min.
1.4 測(cè)定步驟
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
稱取草甘膦標(biāo)樣約0.1g，雙甘膦標(biāo)樣0.05g，至于50ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶解稀釋至刻度，搖勻。
1.4.2 試樣液的制備
稱取樣品適量，至于50ml容量瓶中，用流動(dòng)相溶解稀釋至刻度，搖勻。
1.4.3 測(cè)定
在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，知道相鄰2針標(biāo)樣的峰面積相對(duì)變化小于1.5%后，安裝標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液順序進(jìn)行測(cè)定，色譜圖見(jiàn)圖1。
以上方法也適用用生產(chǎn)草甘膦和雙甘膦的生產(chǎn)企業(yè)中對(duì)草甘膦生產(chǎn)含量的質(zhì)量控制
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