臭氧對于中藥粉的滅菌

方法： 采用沸騰臭氧接觸滅菌方法，對砂仁、豆蔻等原生藥粉及六味地黃丸等制劑的混合藥粉進行滅菌處理，進行滅菌效果觀察及工藝條件篩選；選擇山茱萸等六味藥材的原生藥粉，進行流通蒸汽滅菌、干熱滅菌、60Co輻射滅菌和臭氧滅菌的比較研究，在統(tǒng)計比較樣品滅菌效率的同時，分別對其滅菌前后的X射線衍射光譜（XRD）和紅外光譜（IR）進行進行聚類分析，以探討化學(xué)成分的變異，并對樣品中目標(biāo)成分丹皮酚、熊果酸的含量損失率進行對比分析。 結(jié)果 臭氧滅菌法對樣品的滅菌率平均為95.24%，比干熱滅菌法高6.81%，稍低于60Co輻照滅菌法和流通蒸汽滅菌法；對樣品化學(xué)成分的影響較小，其*性高于流通蒸汽滅菌法和干熱滅菌法。 結(jié)論 臭氧技術(shù)用于中藥粉的滅菌效果穩(wěn)定，對成分損壞較小，可在常溫常壓條件下同上下游工序聯(lián)動操作，是中藥大生產(chǎn)中對入藥生藥原粉在線滅菌的優(yōu)良方法。

臭氧滅菌；中藥粉；滅菌率；成分

臭氧滅菌技術(shù)應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖、食品加工等領(lǐng)域已有100多年的歷史，其安全可靠性得到了充分的肯定，被譽為世界上zui潔凈的消毒劑。近年來我國藥品生產(chǎn)領(lǐng)域亦廣泛地應(yīng)用該技術(shù)，進行潔凈室空氣、純化水和管道、食品、粉末物料、容器具的滅菌處理。

將臭氧滅菌技術(shù)應(yīng)用于中藥生產(chǎn)，對中藥粉氣懸浮臭氧接觸滅菌方法進行了系統(tǒng)地探討，以期尋求科學(xué)*的中藥滅菌方法，解決中藥制劑微生物控制問題。同時以其設(shè)備的配套性，為盡快實現(xiàn)中藥生產(chǎn)流程的自動控制提供條件?，F(xiàn)報告如下：

1 儀器與材料

1.1 儀器

日本理學(xué)（Rigaku）D/max-RA粉末衍射儀，CuKa輻射，管壓50kV，管流80mA，掃描速度10°/min，掃描范圍3°－60°，步長0.02°；日本島津公司傅立葉變換紅外光譜儀，中紅外DTGS檢測器，掃描范圍4000-400cm-1，掃描次數(shù)20次，分辨率4 cm-1；島津263型分光光度計；KH-1000型薄層色譜掃描儀（配數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）；聯(lián)想USB平板掃描儀； TLF-100型沸騰臭氧滅菌（本課題組研制）。

1.2 材料

熟地黃、牡丹皮、山藥、山茱萸、茯苓、澤瀉、白芍、砂仁、豆蔻等原生藥粉；六味地黃丸、杞菊地黃丸、知柏地黃丸、桂附地黃丸、逍遙丸、補中益氣丸、耳聾左慈丸、香砂六君丸、明目地黃丸、歸脾丸、天王補心丸、保和丸、香砂養(yǎng)胃丸、婦科養(yǎng)榮丸、舒肝丸、舒筋活血等混合原生藥粉為河大制藥廠、靈寶豫西藥業(yè)有限公司在制產(chǎn)品原料。熊果酸（Ursolic　acid）、芍藥苷（paeoniflorin） 中國藥品生物制品檢定所提供；硅膠G（60型）（青島海洋化工集團公司出品，國家藥典會監(jiān)制，批號：970715）；****，石油醚，無水乙醇，氯仿，環(huán)己烷，正己烷，醋酸乙酯，甲醇，硫酸等均為分析純

2 試驗方法與結(jié)果

2.1 滅菌效果觀察

2.1.1 滅菌方法

分別取經(jīng)前處理并粉碎至100目的砂仁、豆蔻等原生藥粉及六味地黃丸、杞菊地黃丸、知柏地黃丸、桂附地黃丸、逍遙丸、補中益氣丸、耳聾左慈丸、香砂六君丸、明目地黃丸、歸脾丸、天王補心丸、保和丸、香砂養(yǎng)胃丸、婦科養(yǎng)榮丸、舒肝丸、舒筋活血等混合生藥粉（86批次，約57噸），真空上料至TLF-100型藥粉臭氧滅菌機的滅菌室內(nèi)，按設(shè)定程序及條件，使藥粉呈流化懸浮狀態(tài)。以高壓放電法制備臭氧，并導(dǎo)入滅菌室內(nèi)，使其同藥粉逆流接觸，進行滅菌處理。處理量80～100kg/次，臭氧濃度80PPM/m3，滅菌時間40min，氣流速度40Hz，氣源氧氣純度≥85%，滅菌溫度≤40℃。工藝流程如下：

原藥材前處理

干燥（水分＜5%）

粉 碎

過篩（100目）混合

臭氧氣源

臭氧發(fā)生器（TCLF-180）

沸騰設(shè)備：TLF-100

滅菌藥粉

潔凈空氣

2.1.2 滅菌率檢測

分別取上述滅菌前后樣品各10g，按《中國藥典》（2000版）附錄ⅩⅢC “微生物限度檢查法”進行滅菌前后微生物限度檢查，計算滅菌率。

2.1.3 結(jié)果

86批次樣品細菌總數(shù)滅菌率平均為95.17%，霉菌滅菌率平均為95.40%。大腸桿菌滅菌率99.5%。其中細菌總數(shù)滅菌率zui高為99.93%，zui低為92.89%；菌落總數(shù)和微生物達到要求，菌落總數(shù)小于3000

2.3 臭氧滅菌與常用滅菌方法的比較研究

2.3.1 實驗方法

取熟地、山茱萸、山藥、牡丹皮、澤瀉、茯苓六味藥材，分別經(jīng)前處理、粉碎得100目細粉。取每味藥粉分別經(jīng)干熱、流通蒸汽、臭氧、60Co放射四種方法滅菌，流通蒸汽滅菌后的原生藥粉低溫烘干。滅菌條件：100℃、30min流通蒸汽滅菌；100℃、8h干熱滅菌； 10kGy、24h Co60輻射滅菌；54g/m3臭氧濃度、40min滅菌時間、40Hz氣流速度臭氧滅菌。