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本文提供了一些觀察和測試數(shù)據(jù),目的指明XSTRESS 3000X射線殘余應力分析儀某些*的操作特點,并回答了有關這些儀器所用技術的zui常見的一些問題。這篇綜述主要寫的是直流伺服電機控制的G2測角儀,而文中的大部分測量數(shù)據(jù)既適用于G1測角儀,又適用于G2測角儀。
一、衍射幾何
1、XSTRESS 3000在其測角儀設計上采用了改善的F衍射幾何系統(tǒng),它是由兩個對稱的探測器從衍射錐的兩個相反的方向來記錄信號的(傳統(tǒng)的衍射儀只能記錄一個方向的信號),文獻2,3,4中描述了這一幾何系統(tǒng)。它的一個主要優(yōu)點就是只需一個扇形2q 托架和一個弧形探測器托架,更換樣品時,操作人員只需把兩個探測器沿著2q 托架滑到角度盤上指示的所需的2q角度的大致位置就行,只要衍射峰落在探測器的掃描范圍內,是否要準確調整就無關緊要了。由于這種設計可以使測角儀更簡潔,而不必在測試過程中浪費時間去安裝和更換托架,所以對于現(xiàn)場和車間廠房使用的便攜式設備是一個很大的優(yōu)點。
2、用于應力測試的XSTRESS 3000 2q托架的標準2q角范圍是125°至162°(以探測器中心為基準)再加上探測器的扇型角度14.8°(±7.4°),總的2q角范圍實為117.6°至169.4°。
3、有兩種方法可以用來調準探測器的位置:標定法和相對法。使用標定法時,利用已知2q角的參考粉末樣品(儀器帶有三種樣品)來分別標定每個探測器的角度,該法的精度為0.01°。相對法是把相對應變Dd/d和峰位移D2q結合起來用在sin2y應力公式中,該法具有自校準的優(yōu)點,即只需測量峰位移而不需測量2q角的值。只要衍射峰落在探測器的掃描范圍內(窗口),就能利用第六節(jié)中詳細介紹的互相關法測得峰位移D2q。
這兩種方法都是自動進行的,標定法總是用于三維應力分析,而相對法可以用于那些不能用參考粉末樣品標定的情形。
4、XSTRESS 3000系統(tǒng)操作時既可以用一個探測器又可以同時使用兩個探測器,測量過程中可以把任何一個探測器擱置不用,且每個探測器都是獨立使用互相關法來測量的。
雙探測器結構具有如下優(yōu)點:
* 即使有兩個探測器,該設備的尺寸也只是傳統(tǒng)的使用位敏正比管的設備的幾分之一。
* 每次測量都可以用兩個探測器各自測得的結果取求平均值來計算,因而減小了隨機誤差。
* 雙探測器結構是三維應力分析的理想結構,它可以在給定的測量時間內獲得雙倍的測量數(shù)據(jù)。
* 在殘余奧氏體含量測定中可以同時記錄兩個衍射峰,使測量時間減少一半。
二、X射線殘余應力分析儀探測器
1、 XSTRESS 探測器是固態(tài)光電探測器,每個探測器的外形尺寸為33´22´14 mm,兩個探測器加在一起也只有當今zui小的位敏正比計數(shù)管的幾分之一。因此,XSTRESS的探測器非常緊湊,特別適用于便攜式設備。
2、 XSTRESS探測器中的活性元件是對X射線敏感的光電二極管,使X射線能量直接轉化為電信號(已獲)。探測器是利用的MOS(金屬氧化物半導體)集成電路技術制造的,這就使得每個探測器具有極低的功耗,1mW,大大減小了由于功率損失引起的探測器發(fā)熱。
相應地,與傳統(tǒng)的Ge或Si位敏固態(tài)探測器相比,MOS探測器的熱噪聲也大大降低了。此外,XSTRESS正在使用一種特別的技術來消除熱噪聲引起的后果,即在每次曝光時,首先記錄窗口打開時的數(shù)據(jù)(X射線曝光量加上熱噪聲),隨之馬上關閉窗口,同時記錄在*相同的時間內的數(shù)據(jù)(僅有熱噪聲),然后把窗口關閉時的數(shù)據(jù)逐個象素地從窗口打開時的數(shù)據(jù)中分撿出去,這樣就消除了測量信號中的熱噪聲,為以后的處理提供了具有*信噪比的純凈的X射線數(shù)據(jù)。
注:傳統(tǒng)位敏正比計數(shù)管的測量時間或計數(shù)時間相當于MOS探測器的曝光時間的兩倍。
MOS探測器能減少熱噪聲,使XSTRESS系統(tǒng)能夠在高達104°F(40°C)的環(huán)境溫度下工作,且在低于探測器zui大動態(tài)范圍的30%時仍有*的信噪比。在室溫下,探測器的動態(tài)范圍只用了2~10%。此外,MOS探測器使用起來非??旖荩诙潭?秒鐘的曝光時間內就可以得到所需的數(shù)據(jù)(如圖1所示)。
通過熱噪聲消除技術,XSTRESS系統(tǒng)*不需要冷卻探測器,進一步減少了該系統(tǒng)的整體復雜性。
三、X射線殘余應力分析儀度和測量時間
1、圖1和圖2分別表示了XSTRESS 3000系統(tǒng)在1秒和5秒的曝光時間里得到的普通多晶鋼的度,同時給出了試棒在兩點彎曲試驗時的應變片測量結果。每次測得的兩個探測器的衍射峰強度譜線都畫在同一圖中,在這兩個圖以及后面的各圖中,兩個探測器在0°和45°入射的衍射峰強度譜線都重疊畫在了圖上,算出的峰位移也都標在每個衍射圖譜的右上角??梢钥闯觯仁乖趜ui短的曝光時間1s內,也有 ± 2.9 ksi的度。值得注意的是,即使用5秒的曝光時間,包括所有動作和計算在內的整個測量過程也僅僅一分鐘左右,其度可達 ± 0.8 ksi。
注:(1)這里“度”的定義是相對于應變片測量數(shù)據(jù)的95%的標準偏差(2s)。
(2)1 ksi = 6.9 MPa
圖3,4,5,6,8,9分別給出了在各種條件下的其它多晶材料(鋁,鎳,b-黃銅,銅,不銹鋼,鈦合金)的測量度??梢钥闯?,對于所有這些材料加上圖1,2,7,10里的鐵素體/馬氏體鋼,它們的測量度在 ± 0.2 ksi和 ± 3.9 ksi 之間。圖7是XSTRESS 3000系統(tǒng)在4340鋼試樣上5秒曝光重復測量十次的結果,圖中也畫出了相應的衍射峰強度譜線??梢钥闯觯?秒的曝光時間,測量的度(重復性)可達 ± 1.6 ksi。
2、圖8是弱峰的度的實測例,用Kb衍射線在2q=150°時測試彎曲的不銹鋼試棒,曝光時間為30秒,圖中也畫出了相應的衍射峰強度譜線??梢钥闯觯词故侨醴?,其度也可以達到 ± 1.6 ksi。圖9是非常微弱的噪聲峰的度的另一個實測例,用CrKa譜線在2q=139.5°時測試彎曲的鈦合金試棒,曝光時間為50秒,圖中分別給出了0°和45°入射的衍射峰強度譜線,測量時使用了限峰裝置來消除附近的另一個峰的干擾,可以看到,即使在zui條件下測量也能達到 ± 3.9 ksi的度。
3、圖10給出了一個極寬的衍射峰的測量度的例子,它是在很硬的馬氏體材料的同一位置重復測量十次得到的。相應的衍射峰強度譜線也畫在圖中,圖中表明,即使在短短5秒的曝光時間內,寬峰的測量精度也能達到 ± 2.6 ksi。
四、X射線殘余應力分析儀誤差分析
1、當數(shù)據(jù)點超過兩個時,就能給出sin2y曲線的擬合優(yōu)良度,它是X射線應力分析中zui主要誤差的一個量度。sin2y曲線的擬合優(yōu)良度和曲線形狀反映了造成這一誤差的那些樣品特性,例如織構,晶粒粗大,表面應力梯度和三維應力狀態(tài)(使sin2y曲線分開)。另外,每次測量的衍射峰強度譜線也給出了,這為有經(jīng)驗的操作者提供了其它的重要信息,需要時就可以畫出這些譜線。
2、統(tǒng)計誤差按文獻1中概述的方法來計算(與相關的光滑效應造成的上述誤差相比,這一誤差通常是很小的)。
3、使用任何y或W測角儀測量時,控制探測器到試樣的距離是很重要的。而XSTRESS 3000的測角儀是僅有不用調整樣品位置就能自動調整該距離的測角儀,其精度可達 ± 0.003 mm(± 0.0001°),也就是說在每次測量開始時能單獨測量這一距離。
由于固態(tài)探測器的高分辨率,試樣到探測器的距離定為50 mm。XSTRESS 3000固態(tài)位敏探測器中一個單通道(圖象單元或象素)的寬度有25mm(0.001°)那么小。在樣品到探測器的距離為50 mm時其角分辨率為0.029°,這比目前市場上任何其它的X射線應力分析儀的角分辨率要高很多。與互相關方法相結合,在實際測量條件下測量峰位移的精度優(yōu)于± 0.005°,大約相當于鋼中± 0.5ksi的應力。圖2中應變片和XSTRESS 3000系統(tǒng)測量結果清楚地表明了這一精度,圖中± 0.8ksi 的精度代表了整套實驗裝置所帶來的總誤差。± 0.003mm的探測器設置偏差產生的誤差大約相當于鋼中± 0.04 ksi的應力。
五、sin2y曲線的線性度
XSTRESS的每個測角儀在出廠前都調整得非常,圖11和圖12的例子分別是鋼粉末樣品和馬氏體鋼在 -45°至+45°y角范圍內sin2y曲線的直線性,圖中很明顯不存在y分離,擺動特征和其它線性偏離。圖5中的黃銅試樣測試結果和圖6中的銅粉末樣品測試結果(弱峰)進一步描述了各種條件下的測角儀線性。除了圖12中與材料有關的輕微分離外,這些圖中的誤差都不超過± 0.5ksi??紤]到這一誤差既包括線性誤差又包括總誤差(4d)加上統(tǒng)計誤差,因此可以斷定XSTRESS測角儀的線性誤差是非常小的。
六、互相關法
XSTRESS 3000系統(tǒng)是根據(jù)雙探測器(改善的y衍射幾何)使用互相關法來定峰的。利用現(xiàn)代化的高速計算機技術,互相關法計算每個峰位移需大約1秒鐘,相對于整個測量過程來說,這是微不足道的。附錄1中詳細描述了互相關法。
使用互相關法的主要益處如下:
* 易于計算機化。
* 即使是非對稱峰,互相關函數(shù)也是對稱的,并且,即使衍射峰強度譜不光滑也能給出一個清晰的zui大值。
* 對處理低強度峰有好處。
* 不受分開的和未分開的Ka1,Ka2雙峰的影響。
* 可以平滑衍射強度數(shù)據(jù)的隨機波動。
* 可重復性 ---- 即每個數(shù)據(jù)點都可用于計算。
七、測角儀y角范圍
標準G2測角儀的y角范圍是-45°至+45°,而-45°至+60°是選件,這兩個y范圍操作起來是一致的,區(qū)別在于,較寬的y角范圍使測角儀與樣品測試表面間的間隙減小了約5mm。
y角范圍的步長是由用戶通過鍵盤輸入的,zui小步長為0.001°。
八、自動化的背底校正,效率校正和洛侖茲校正
1、X射線殘余應力分析儀系統(tǒng)通過扣除總衍射強度中的背底強度來自動進行背底校正。
2、具有高線性度的固態(tài)探測器通過逐個象素減小熱噪聲來自動進行效率校正,沒有X射線時(關閉X射線曝光),就得到了線性度優(yōu)于探測器動態(tài)范圍的0.05%的零水平強度曲線。
3、在W衍射幾何上,掃描平面位于入射束和衍射束構成的平面上,此時需要進行洛侖茲偏振和吸收校正(LPA)。而在y和改善的y衍射幾何上,掃描平面垂直于入射束和衍射束構成的平面,此時就不需進行洛侖茲校正了(見文獻1,100-103頁)。因此,y和改善的y衍射幾何消除了X射線殘余應力分析儀中的一個潛在誤差源(LPA校正),正因為如此,現(xiàn)在市場上只有很少幾種X射線殘余應力分析儀尚在使用W衍射幾何。
九、不需Ka1和Ka2校正
互相關法計算峰位移時使用整個衍射峰強度譜線(所有數(shù)據(jù)點),而不象拋物線擬合那樣通常只用15%的zui大強度進行計算,即使是非對稱峰,互相關函數(shù)也是對稱的,不用進行Ka1和Ka2分離造成的校正(見文獻1,180頁),該法zui適于各種峰:噪聲峰、輪廓分明的峰、尖峰、寬峰以及非對稱峰。互相關法消除了拋物線擬合*的幾個誤差源,包括Ka1和Ka2分離。
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