1 飼料中水分含量測定需要注意的問題

飼料是由水分和干物質(zhì)組成的，水分含量是飼料品質(zhì)的重要指標，直接關(guān)系到飼料中有效成分的含量。采用直接干燥法，依據(jù)GB/T6435—86進行飼料中水分的測定，適用于配合飼料和單一飼料，但不適用于做飼料的奶制品及動物油、植物油中的水分測定。

1.1 儀器和設(shè)備應(yīng)滿足的要求

①分樣篩的孔徑為0.45 mm(40目)?？讖竭^大不利于水分蒸發(fā)，孔徑過小、樣本過輕，不利于操作且使樣本易于被氧化。

②分析天平感量為0.000 1 g，以適應(yīng)小量采樣的要求。

③控熱式恒溫烘箱，可控溫度應(yīng)包括(105±2)℃范圍，以防止溫度過高或達不到干燥溫度。

④稱樣皿應(yīng)為玻璃或鋁質(zhì)，一般采用鋁質(zhì)較好，不宜破碎;稱樣皿直徑應(yīng)為40 mm以上，高度在25 mm以下，以利于水分蒸發(fā)，不宜過高或過細。

⑤干燥器中的干燥劑用硅膠為好，因為變色硅膠顏色變化明顯，有利于判斷其吸附水的程度。

1.2 實驗操作中應(yīng)注意的問題

①取風干樣用植物樣品粉碎機粉碎，過40目試驗篩，注意過篩時一定要將樣品全部過篩并混合均勻。

②在烘箱中干燥時，稱樣皿應(yīng)敞開蓋子且與蓋子一起干燥。

③稱樣皿應(yīng)預先在烘箱中烘1 h，冷卻稱重再烘，直到兩次稱重之差小于0.000 5 g。注意冷卻的時間應(yīng)盡可能保持一致。

④稱量樣品時，要戴細紗手套或脫脂薄紗手套，禁止直接用手操作，以免造成偶然誤差，且手套不能帶離天平室。在用半自動天平稱量時，應(yīng)先加大砝碼后加小砝碼。添加樣品時，如若操作不慎，將樣品撒在了托盤上，應(yīng)將樣品用毛刷刷掉，再重新稱量。

⑤要注意干燥劑的顏色(含鈷，干燥時呈藍色)變化，當吸水過多(變棕或白色)時，應(yīng)放在烘箱中烘干(烘干條件：135 ℃，2～3 h)，使之轉(zhuǎn)變?yōu)槊撍稍锷院笤儆谩?/p>

⑥恒溫箱內(nèi)的溫度分布往往不均勻，所以需要預先在恒溫箱內(nèi)擺滿一層相同的試樣，觀察測定值的變化幅度，找出可以使用的位置。

⑦恒溫箱內(nèi)溫度高，操作時應(yīng)帶白色手套。

1.3 其它注意事項

①當試樣為濕潤樣時，可取適量樣品置于預先已稱重的大蒸發(fā)皿中，在80 ℃的條件下進行初步的烘干，然后在室內(nèi)放置作為風干樣，求出其減量。

②如果飼料樣品是含多汁的鮮樣，如青貯、牧草等，無法直接粉碎，應(yīng)進行預干燥處理。稱取200～300 g(準確至0.01 g)鮮樣，在105 ℃烘箱中烘干15 min，立即把溫度降至65 ℃，烘6～8 h，取出在空氣中冷卻4 h，稱量，失重即為初水分，冷卻后樣品所含水為吸附水。

③兩個平行樣測定值之差不得超過0.2%，否則即為失敗。

④多汁鮮樣應(yīng)預先干燥處理，應(yīng)按下式計算原來試樣中的水分含量：

原試樣水分(%)=預干燥減重(%)+[100-預干燥減重(%)]×風干試樣水分(%)。

⑤某些含脂肪高的樣品，烘干時間長反而會增重，乃脂肪氧化所致，應(yīng)以增重前那次稱重為準，且取小值。

⑥含糖分高的易分解、易焦化試樣，應(yīng)使用減壓干燥法(70 ℃，600 mmHg以下，烘5 h)測定水分。

⑦含有揮發(fā)性物質(zhì)，成分易變成棕色或可引起新的化學變化如奶制品、植物性油脂、糖類物質(zhì)不宜采用此法(采用減壓蒸餾法比較合適)。