科研硫酸鈣藥用有批件 * *

科研硫酸鈣藥用有批件 * *

科研硫酸鈣藥用有批件 * *

【鑒別】取本品，加稀鹽酸使溶解，溶液顯鈣鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）。 【檢查】酸堿度 取本品1.5g，加水15ml，振搖5分鐘，放置5分鐘，濾過(guò)；取續(xù)濾液10ml，加氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）0.25ml，加酚酞指示液0.1ml，應(yīng)顯紅色，加鹽酸滴定液（0.01mol/L）0.30ml，應(yīng)變?yōu)闊o(wú)色，再加甲基紅指示液0.2ml，應(yīng)顯橙紅色。 氯化物 取本品0.50g，加硝酸溶液（1→2）5ml與水40ml，振搖使溶解，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液9.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.018%）。 碳酸鹽 取本品1.0g，加水5ml，混勻，滴加稀鹽酸，不得發(fā)生泡沸。 熾灼失重 取本品1.0g，在700～800℃熾灼至恒重，減失重量應(yīng)為19.0%～23.0%。 鐵鹽 取本品0.20g，加過(guò)硫酸銨50mg與稀鹽酸10ml，振搖溶解后，加水稀釋使成50ml，加硫氰酸銨試液5.0ml，搖勻，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.01%）。 重金屬 取本品2.5g，加鹽酸2ml與水15ml，加熱至沸，放冷，加酚酞指示液2滴，滴加濃氨溶液至溶液顏色恰變?yōu)榉奂t色，加冰醋酸0.5ml，加水稀釋至25ml，濾過(guò)，取濾液12ml作為供試品溶液；另取濾液2ml，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.0ml，加水稀釋至12ml，作為對(duì)照溶液；再取濾液2ml，加水10ml，作為空白溶液。將上述三種溶液分別置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，分別加硫代乙酰胺試液1.2ml，搖勻，放置2分鐘?？瞻兹芤核@的顏色應(yīng)淺于對(duì)照溶液所顯的顏色，供試品溶液如顯色，與對(duì)照溶液比較，不得更深（0.001%）。 砷鹽 取本品0.20g，加10%鹽酸溶液10ml，置50℃水浴加熱5分鐘使溶解，加鹽酸5ml與水21ml，依法檢查（通則0822*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.001%）。 【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加稀鹽酸10ml與水100ml，加熱并振搖使溶解，放冷，在攪拌下精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）20ml，搖勻，加氫氧化鈉溶液（1→5）15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g，繼以乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于6.807mg的CaSO₄。