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詳細(xì)介紹
本標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GB/T15000系列[標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則](等同采用ISO指南31,34和35等)及GB/T15481(等同采用ISO/IEC17025)的有關(guān)要求進(jìn)行生產(chǎn)和定值,主要用于測(cè)量儀器校準(zhǔn),分析方法評(píng)價(jià),質(zhì)量控制,能力驗(yàn)證和技術(shù)仲裁。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用純度準(zhǔn)確定值的4種氯代苯類純品為原料,以農(nóng)殘級(jí)甲醇為溶劑,采用重量法準(zhǔn)確配制而成。
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)樣品以測(cè)試值作為濃度標(biāo)準(zhǔn)值,測(cè)試方法采用氣相色譜法-氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備方法,測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的量值溯源性。
三、特性量值及不確定度
| 編號(hào) | 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)值(μg/mL) | 不確定度(k=2)(%) |
| BYT400015 | 1,3-二氯苯 | 50.7 | 2.0 |
| 1,4-二氯苯 | 51.5 | 2.1 | |
| 1,2-二氯苯 | 54.7 | 2.2 | |
| 1,2,4-三氯苯 | 15.4 | 0.6 |
| 標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度主要由原料純度,稱量,定容以及均勻性,穩(wěn)定性等不確定度分量合成。 |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
依據(jù)JJF1343-2012[標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理],對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣。對(duì)溶液濃度進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),穩(wěn)定性考察。結(jié)果表明,本標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性,穩(wěn)定性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)樣品量值自定值日期起,有效期為12個(gè)月, 研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、運(yùn)輸和貯存、使用及注意事項(xiàng)
1.包裝: 本標(biāo)準(zhǔn)樣品采用硼硅酸鹽玻璃安瓿瓶包裝,約1.2mL/支,移取或稀釋時(shí)請(qǐng)以移液管量取為準(zhǔn)。
2.運(yùn)輸和貯存: 常溫運(yùn)輸,運(yùn)輸時(shí)應(yīng)避免擠壓,碰撞；常溫(或冷藏),避光條件下貯存。
3.使用: 啟封前于室溫(20±3°C)平衡,并充分搖勻。安瓿瓶一經(jīng)打開,應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)樣品使用。
六、分析方法（僅供參考）
1.分析條件:
檢測(cè)器: GC-FID
色譜柱: HP-5(30m×0.32mm×0.5μm)
進(jìn)樣口: 220°C
檢測(cè)器: 250°C
柱 箱: 80°C(2min)→5°C/min→210°C(5min)
2. 色譜圖
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