詳細(xì)介紹
鹽酸金剛烷胺
Amantadine Hydrochloride
鹽酸金剛烷胺原料藥(附檢測(cè)方法)
分子式:C10H17N•HCl 分子量:187.71 CAS號(hào):665-66-7
按干燥品計(jì)算,含C10H17N•HCl不得少于99.0%。
【性狀】 本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無臭。本品在水或乙醇中易溶。
【鑒別】(1)取本品10mg,加水2ml溶解后,加鹽酸使成酸性,滴加硅鎢酸試液,即析出白色沉淀。(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集369圖)*。
(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)
鹽酸金剛烷胺原料藥(附檢測(cè)方法)
【檢査】酸度取本品2.0g,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為3.5-5.0。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約1.Og,置分液漏斗,加5mol/L氫氧化鈉溶液20ml,CHCl318ml,振搖10分鐘,靜置分層,取CHCl3層,加適量無水硫酸鈉振搖脫水,濾過,取濾液置20ml量瓶中,用CHCl3稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。取金剛烷對(duì)照品約0.5g,置10ml量瓶中,加CHCl3溶解并稀釋至刻度,搖勻,取溶液1ml,置100ml量瓶中,加供試品溶液1ml,用CHCl3稀釋至刻度,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為70℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至250℃,維持17分鐘;進(jìn)樣口溫度為220℃;檢測(cè)器溫度為300℃。取系統(tǒng)適用性溶液2μ1,注入氣相色譜儀,金剛烷胺峰與金剛烷峰的分離度應(yīng)大于20,金剛烷胺峰高的信噪比應(yīng)大于30。精密量取供試品溶液2μ1,注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,按歸一化法計(jì)算,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于總峰面積的0.3%,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于總峰面積的1.0%。
【含量測(cè)定】取本品約0.15g,精密稱定,加O.O1mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml使溶解,照電位滴定法(通則0701),用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差作為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.77mg的C10H17N·HCl。