大黃提取物、大黃素

大黃提取物、大黃素【性狀】本品為棕黃色至棕褐色粉末；味苦，微澀。

【鑒別】(1) 取本品 1.0 g ，加 1 %溶液 10 ml ，煮沸，放冷，濾過。取濾液 2 ml ，加數(shù)滴使呈酸性，加 10 ml ，振搖，層顯黃色，分取液，加試液 5 ml ，振搖，層仍顯黃色，層顯持久的櫻紅色。大黃提取物、大黃素

(2) 取本品 1.0 g ，置瓷坩堝中，坩堝上覆以載玻片，置石棉網(wǎng)上直火徐徐加熱，至載玻片上呈現(xiàn)升華物后，取下載玻片，放冷，置顯微鏡下觀察，有菱形針狀、羽狀和不規(guī)則晶體，滴加試液，結(jié)晶溶解，溶液顯紫紅色。

(3) 取本品 1.0 g ，加水 20 ml 使溶解，濾過，濾液加 2ml ，加熱回流 30 分鐘，立即冷卻， 20 ml 分 2 次振搖提取，合并液，蒸干，殘渣加 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材 0.1 g ，加乙醇 20 ml ，浸泡 1 小時，濾過，取濾液 5 ml ，蒸干，殘渣加水 10 ml 、鹽酸 1 ml ，自“加熱回流 30 分鐘”起同法制成對照藥材溶液。再取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、和對照品，加甲醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各 4 μl ，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以 (30 ～ 60 ℃ ) -- (15:5:1) 的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈 (365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的 5 個橙色熒光斑點；在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的橙色熒光斑點；置蒸氣中熏后，斑點變?yōu)榧t色。

【含量測定】  照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇－ 0.1 %溶液（ 80 ： 20 ）為流動相；檢測波長為 254nm 。理論板數(shù)按大黃素峰計算應(yīng)不低于 1500 。對照品溶液的制備精密稱取大黃素對照品和對照品適量，加甲醇制成每 1ml 各含大黃素和 5 μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品約 0.1 g ，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇 25 ml ，稱定重量，超聲處理 5 ～ 10min （功率 120W ，頻率 45kHz ），使分散均勻，加熱回流 30 min ，放冷，再稱定重量，用補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液 3ml ，置圓底燒瓶中，揮去，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ，超聲處理（功率 120W ，頻率 45kHz ） 5 分鐘，再加10 ml ，加熱回流 1 小時，冷卻，移至分液漏斗中，用少量洗滌容器，并入分液漏斗中，分取層，酸液用提取 2 次，每次 10ml 。液依次以鋪有無水 2 g 的漏斗濾過，合并液，回收溶劑至干，殘渣精密加入甲醇 25 ml ，稱定重量，置水浴中微熱溶解殘渣，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 20 μl ，注入液相色譜儀，測定，即得

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