詳細(xì)介紹
激光粒度儀測量了納米顆粒的粒徑大小和粒徑分布,同時研究了乳化劑濃度、引發(fā)劑濃度、體系水量、反應(yīng)溫度對納米顆粒尺寸的影響。
納米藥物制備的關(guān)鍵是控制粒子的大小和獲得較窄且均勻的粒度分布,減少粒子團(tuán)聚現(xiàn)象,保證用藥有效、安全和穩(wěn)定。目前,測量納米顆粒尺寸的儀器主要有透射電鏡、環(huán)境掃描電鏡、X射線衍射儀、激光粒度儀等。透射電鏡和環(huán)境掃描電鏡只能給出局部粒徑的大??;X射線衍射儀得到的只是單個晶包的尺度。激光粒度儀以激光為相干光源,通過探測粒子的散射來測定粒子的大小。同其它方法相比,該方法不僅可以測得粒徑大小,還可以給出粒徑分布。本文以阿霉素為模型藥物,N-乙烯基吡咯烷酮為單體,通過反相乳液聚合法制備了聚乙烯吡咯烷酮-阿霉素抗癌納米顆粒,用激光粒度儀測定其粒徑大小和粒徑分布,并研究了乳化劑濃度、引發(fā)劑濃度、體系水量、溫度等對納米顆粒尺寸的影響。
粒度分布采用KWT-N9型納米激光粒度儀,儀器粒徑測量范圍為2~3000nm,入射波長為670nm,測試溫度為25℃。樣品的制備是以二次蒸餾水作分散介質(zhì),樣品超聲分散20min,然后進(jìn)行測定。
納米藥物激光粒度分布儀技術(shù)參數(shù):
參數(shù) KWT-N9(標(biāo)配) KWT-N9H(高配定做款)
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008 GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008
測試范圍 1-10000nm(與樣品有關(guān)) 1-10000nm(與樣品有關(guān))
ZETA電位范圍 無 ±500mv
分子量范圍 無 1000~2×107Da
激光 λ=635nm,普通半導(dǎo)體激光器 λ=635nm,恒溫半導(dǎo)體激光器
濃度范圍 0.1ppm—40%w/v (與樣品有關(guān))
探測器 HAMAMATSU光電倍增管(PMT),使用單模保偏光纖
相關(guān)器 采樣時間100ns-50ms,相關(guān)通道1024,zui大動態(tài)范圍1010
散射角 90°
樣品池 10mm*10mm , 4ml
溫度范圍 8-60℃(溫度精確到0.1℃)
數(shù)據(jù)處理 *擬合累積分析法和改進(jìn)正規(guī)化算法,可給出平均粒徑及粒度分布曲線
軟件功能 一鍵式測量,自動優(yōu)化測量參數(shù),輕松生成測試報表
輸出項目 平均粒徑、多分散系數(shù)、粒度分布曲線、粒度分布表等
測試速度 <5Min/次
外形尺寸 390mm×255mm×240mm(目前體積zui小的納米粒度儀)
電源 AC100~260V, 50/60Hz, zui大功率80W
使用環(huán)境 溫度:15~40℃,濕度20~70%。無冷凝
納米藥物激光粒度分布儀測試乳化劑濃度對納米藥物顆粒粒徑及其分布的影響
根據(jù)乳液聚合法制備納米顆粒的原理,決定顆粒大小的關(guān)鍵因素是乳液中膠束或乳液滴的大小,同時,乳液界面強度也將影響顆粒的大小及均勻性。由于乳化劑濃度直接關(guān)系到膠束或乳液滴的大小以及乳液界面強度,本文考察了不同乳化劑濃度對阿霉素納米顆粒的粒徑及粒徑分布的影響。
如圖1所示,乳化劑濃度在6%~12%范圍內(nèi)變化時,隨著乳化劑用量的增加,顆粒粒徑減小,分布呈變窄趨勢。例如,乳化劑為12%時,平均粒徑為23.5nm,粒徑分布在13~45nm之間;乳化劑為6%時,平均粒徑為46.1nm, 粒徑分布在35~103nm之間。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因主要是:一方面,乳化劑濃度的增加使得水核半徑減小,體系中形成的膠束增多,從而使得乳膠粒粒徑減小。另一方面,乳化劑濃度增加可以提高膠束和乳液滴表面對乳化劑的吸附量,從而使得膠束和乳液滴之間的位阻效應(yīng)大大增強,防止了乳液滴之間的聚結(jié),增大了粒子間相互碰撞的阻力,減小了乳膠粒子間的聚并幾率,使得乳膠粒子粒徑變小,分布變窄,粒子更為均勻。
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