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X射線衍射儀的系統(tǒng)組成部分有哪些

閱讀:4245        發(fā)布時間:2020/3/16
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  目前的X射線衍射儀主要由X射線源、樣品臺、測角器、檢測器和計算機控制處理系統(tǒng)組成。同時使X射線管和探測器做圓周同向轉動,探測器的角速度是X射線管的2倍,這樣可以使二者永遠保持1:2的角度關系。探測器的作用是使X射線衍射強度轉變?yōu)橄鄳碾娦盘枺话悴捎玫氖钦扔嫈倒?,通過過濾器、定標器等處理后終得到衍射強度為2θ的衍射曲線。
 
  1. X射線源
 
  X射線源由X射線管、高壓發(fā)生器和控制電路組成。X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成,功率大部分在1~3kW??刹鹦妒絏射線管又稱旋轉陽極靶,其功率比密閉式大許多倍,一般為12~60kW。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。選擇陽極靶的基本要求是,盡可能避免靶材產生的特征X射線激發(fā)樣品的熒光輻射,以降低衍射花樣的背底,使圖樣清晰。
 
  在可拆卸式的X射線源中還包括一套真空系統(tǒng)。運動電子的能量大約只有1%轉變?yōu)閄射線,其余絕大部分轉變?yōu)闊崮埽虼诵枰鋮s陽極靶材,所以密閉式X射線管的功率為1~3kW。由于樣品的衍射強度與入射X射線的強度成正比,所以可采用旋轉陽極靶材的技術,使得靶面上受電子轟擊的部分不停變更,有效提高冷卻效果,增加X射線的強度,大功率可達l00kW,尤其是在晶體結構的精修、薄膜材料的晶體結構表征中使用較多。
 
  2.測角器
 
  測角器是X射線衍射儀的核心部件,由光源臂、檢測器臂和狹縫系統(tǒng)組成。測角器又分為垂直式和水平式。在水平式測角器上,樣品垂直放置,樣品制備較為煩瑣;在垂直式測角器上,樣品水平放置,對樣品制備要求低。
 
  狹縫系統(tǒng)用于控制X射線的平行度,并決定測角器的分辨率,包括索拉光闌(也稱索拉狹縫)、發(fā)散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫。
 
  3.檢測器
 
  檢測器一般有NaI晶體閃爍計數器、Si (Li)固體探測器、Vantec-1一維探測器、LynxEye探測器。
 
  衍射儀中常用的探測器是閃爍計數器(SC),它是利用X射線在某些固體物質(磷光體)中產生的波長在可見光范圍內的熒光,能再轉換為可測量的電流。由于輸出的電流和計數器吸收的X射線能量成正比,因此可以用來測量衍射線的強度。閃爍計數管的發(fā)光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經X射線激發(fā)后發(fā)出藍紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管放大,發(fā)光體的藍紫色光激發(fā)光電倍增管的光電面(光陰極)而發(fā)出光電子(一次電子),光電倍增管電極由10個左右的聯(lián)極構成,由于一次電子在聯(lián)極表面上激發(fā)二次電子,經聯(lián)極放大后電子數目按幾何級數劇增(約106倍),后輸出像正比計數管那樣高(幾毫伏)的脈沖。
 

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