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凝膠滲透色譜儀的實(shí)驗(yàn)步驟
凝膠滲透色譜儀是利用高分子溶液通過(guò)填充有微孔凝膠的柱子把高分子按尺寸大小進(jìn)行分離的方法。主要用于有機(jī)溶劑中可溶的高聚物(聚苯乙烯、聚氯已烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等)相對(duì)分子質(zhì)量分布分析及分離，常用的凝膠為交聯(lián)聚苯乙烯凝膠，洗脫溶劑為四氫喃等有機(jī)溶劑。
凝膠滲透色譜儀不但可以用于分離測(cè)定高聚物的相對(duì)分子質(zhì)量和相對(duì)分子質(zhì)量分布，同時(shí)根據(jù)所用凝膠填料不同，可分離脂溶性和水溶性物質(zhì)，分離相對(duì)分子質(zhì)量的范圍從幾百萬(wàn)到100以下。近年來(lái)，凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。相對(duì)分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)，不可能通過(guò)凝膠滲透色譜法達(dá)到*分離純化的目的。凝膠色譜不能分辨分子大小相近的化合物，相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。
凝膠滲透色譜儀的實(shí)驗(yàn)步驟：
1、溶劑的選擇： 能溶解多種聚合物；不能腐蝕儀器部件；與檢測(cè)器相匹配。
2、把激光光散射與凝膠色譜儀聯(lián)用，在得到濃度譜圖的同時(shí)，還可得到散射光強(qiáng)對(duì)淋出體積的譜圖，從而計(jì)算出分子量分布曲線和整個(gè)試樣的各種平均分子量。
3、凝膠滲透色譜儀激光光散射實(shí)驗(yàn)中必須對(duì)樣品嚴(yán)格除塵，溶液中的灰塵會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的光散射，嚴(yán)重干擾聚合物溶液光散射的測(cè)量。溶液除塵是光散射成敗的關(guān)鍵。首先是溶劑除塵，配置測(cè)試樣品的溶劑應(yīng)進(jìn)行精餾，并經(jīng)過(guò)0.2μm超濾膜過(guò)濾后方可使用。凝膠滲透色譜儀配好的溶液也要用0.2μm的超濾膜過(guò)濾。另外，測(cè)試中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水強(qiáng)力沖洗。