制藥網(wǎng)
詳細介紹
實驗室高溫高壓微波消解儀
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門，當反應異常時，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損，爐門和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對合成實驗的壓力和溫度進行控制，實時顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，提高實驗結(jié)果的一致性。當罐內(nèi)的壓力超過設定的保護值時，微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能，當罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對人體的傷害。
建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間（壓力與溫度的設置）
在考慮上述問題時，我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關。
因此在建立微波消解方法時，要對試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關信息。
如（1）樣品基體的組成和化學性質(zhì)；（2）待測元素的性質(zhì)及含量的估計；（3）有關此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經(jīng)驗，尤其是密閉消解的應用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時，考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結(jié)果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說，稱祥量要少些好，因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中，反應產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險， 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克，有機樣品為0.1g-1克。當然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應很激烈，產(chǎn)生氣體較多時，為了安全，可以先在常壓下反應，待反應平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應，我們都應清楚,這個在AAS論壇專門有相關的帖子討論.
實驗室高溫高壓微波消解儀
目前，對微波加熱機理的探討很多，大多數(shù)都是從傳統(tǒng)的電磁波物理學理論出發(fā)對其加以解釋的，可簡單地描述如下：分子在微波的輻射下(電場的作用下) ，轉(zhuǎn)向偶極矩發(fā)生變化，由於摩擦產(chǎn)生熱量。在微波加熱的情況下，熱量來自分子本身，這和傳統(tǒng)的加熱方式--熱量來自熱源并經(jīng)過物質(zhì)的熱傳導有明顯的區(qū)別。微波加熱具以下顯著的特點：
1) 和傳統(tǒng)的加熱方式相比，所用有機溶劑更少，甚至可以不采用有機溶劑
2) 熱傳導、對流性質(zhì)不好的物質(zhì)可以在短時間內(nèi)的以加熱，均勻性更好；
3) 可以對目標物“選擇性" 地進行加熱，加熱效率高、更節(jié)省能量；
4) 可以對熱損失系數(shù)較大的物質(zhì)選擇性地進行加熱；
5) 熱傳導較差和幾何形狀不規(guī)則的物質(zhì)可以在短時間內(nèi)得以加熱；
6) 可以通過感應器來對溫度進行控制，反應自動化程度得以提高；
7) 密閉加熱，可以進行有壓力反應和排除空氣干擾。
微波與化學合成
微波技術(shù)用于化學合成早可追溯到1986年，當時加拿大的R.Gedye等實驗中發(fā)現(xiàn)：和傳統(tǒng)的加熱方式如電加熱、油浴加熱相比，微波輔助化學合成的反應速度大大的得以提高。此外，由于微波反應還具有重現(xiàn)性高、環(huán)保、選擇性高等諸多特點，迅速引起了人們的廣泛關注。自90年代后半期以來，有關微波合成的報導逐年呈上升趨勢，至今已有1000多篇相關報導。事實上，現(xiàn)在有機合成類代表性雜志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。
制藥網(wǎng)