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詳細(xì)介紹
高溫高壓實(shí)驗(yàn)型微波消解儀
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性，腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成，自鎖式緩沖防爆爐門，當(dāng)反應(yīng)異常時(shí)，緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損，爐門和腔體結(jié)合緊密，微波泄漏符合國家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對(duì)合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制，實(shí)時(shí)顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時(shí)，微波會(huì)自動(dòng)停止加熱。安全防爆膜具有雙保險(xiǎn)功能，當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時(shí)，防爆膜先行破裂，氣體瀉出，防止罐體受損和對(duì)人體的傷害。
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù)：
型號(hào) | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-16 | CYWB-20 |
主機(jī)參數(shù) | 電源：220-240 VAC 50/60Hz 15A； 微波頻率：專業(yè)微波源/2450MHz； | |||
微波輸出功率：0~1600W自動(dòng)連續(xù)可調(diào)； 微波輸出特性：微波非脈沖連續(xù)自動(dòng)變頻控制，0～100%自動(dòng)輸出； | ||||
微波腔體：52L，316級(jí)全不銹鋼腔體，6層防腐耐高溫特氟龍涂層；耐腐蝕，耐高溫； | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門，在危險(xiǎn)出現(xiàn)時(shí)能自動(dòng)提前釋放橫向壓力沖擊，確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損； | ||||
排風(fēng)和冷卻系統(tǒng)：爐腔配備大功率排風(fēng)系統(tǒng)，各種反應(yīng)可在通風(fēng)，安全和易于觀察的環(huán)境下長時(shí)間連續(xù)進(jìn)行。爐腔通風(fēng)采用耐酸蝕，大風(fēng)量離心式風(fēng)機(jī)，排風(fēng)量不小于5m3/min；爐腔內(nèi)具有風(fēng)冷功能，持續(xù)為反應(yīng)罐降溫，溫度和壓力實(shí)時(shí)顯示。 | ||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式：觸摸屏設(shè)計(jì)，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕顯示，遠(yuǎn)距離直讀反應(yīng)進(jìn)程，實(shí)時(shí)顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力，并可實(shí)時(shí)顯示溫壓曲線； | |||
溫度控制范圍：0~190℃；控溫精度：±0.5℃； | ||||
溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫精，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線； | ||||
壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準(zhǔn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線；壓力控制范圍：0~6MPa，0~10MPa，0~15MPa可選；控壓精度：0.01MPa； | ||||
壓力保護(hù)：超壓自動(dòng)調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動(dòng)報(bào)警； | ||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達(dá)190℃，壓力可達(dá)1500psi； | |||
外罐采用進(jìn)口PEEK宇航材料，內(nèi)罐材質(zhì)：聚四氟材料；內(nèi)罐反應(yīng)容積：100ml； | ||||
高壓消解罐批處理量6個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量10個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量16個(gè)樣品/批； | 高壓消解罐批處理量20個(gè)樣品/批； | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊，陶瓷受熱不變形；四氟受熱變形，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn)，微波均勻，保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。 | ||||
高溫高壓實(shí)驗(yàn)型微波消解儀
建立對(duì)一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時(shí)間（壓力與溫度的設(shè)置）
在考慮上述問題時(shí)，我們對(duì)試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓?chǎng)中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時(shí)，要對(duì)試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。
如（1）樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì)；（2）待測(cè)元素的性質(zhì)及含量的估計(jì)；（3）有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們?cè)诳紤]稱樣量時(shí)，考慮后面的檢測(cè)方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測(cè)定方法有不同的靈敏度和檢測(cè)限。要求消解定容后的濃度要高于檢測(cè)限。一般高于檢測(cè)限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說，稱祥量要少些好，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險(xiǎn)， 所以要限制稱樣量。通常無機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克，有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時(shí)，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測(cè)物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，我們都應(yīng)清楚,這個(gè)在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時(shí)間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對(duì)加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對(duì)于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會(huì)更好。
（2）對(duì)于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。
（3）應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
（5）對(duì)具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對(duì)消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容。
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