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烏氏粘度計(jì)工作原理是什么

時間:2022/6/15閱讀:2114
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什么是烏氏粘度計(jì),烏氏粘度計(jì)一般是指由玻璃制成的三管儀器,是一種在外力作用下,利用重力回落流體流經(jīng)刻度線距離消耗的時間轉(zhuǎn)換為流體粘度的儀器。烏氏粘度計(jì)在早期的應(yīng)用比較廣,隨著更新更好的粘度計(jì)儀器問世,烏氏粘度計(jì)的應(yīng)用越來越少。
烏氏粘度計(jì)結(jié)構(gòu)圖
烏氏粘度計(jì)結(jié)構(gòu)圖
烏氏粘度計(jì)手動測量的使用方法
1、取出烏氏粘度計(jì),按照規(guī)定制成一定濃度的溶液,用3號垂熔玻璃漏斗濾過,棄去初濾液(約1ml);
2、取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏粘度計(jì)的管2內(nèi)壁注入粘度計(jì)中,將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴(水浴溫度除另有規(guī)定外,應(yīng)為25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分鐘后;
3、將管口1、3各接一乳膠管,夾住管口3的膠管,自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部,先開放管口3,再開放管口1,使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測定線m<[1]>下降至測定線m<[2]>處的流出時間;
4、重復(fù)測定兩次,兩次測定值相差不得超過0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時間(T)。
5、取經(jīng)3號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作,重復(fù)測定兩次,兩次測定值應(yīng)相同,為溶劑的流出時間。
另外可采用提籃等工具對粘度管加以固定。
當(dāng)流體受外力作用產(chǎn)生流動時,在流動著的液體層之間存在著切向的內(nèi)部摩擦力,如果要使液體通過管子,必須消耗一部分功來克服這種流動的阻力。在流速低時管子中的液體沿著與管壁平行的直線方向前進(jìn),靠近管壁的液體實(shí)際上是靜止的,與管壁距離愈遠(yuǎn),流動的速度也愈大。 流層之間的切向力f與兩層間的接觸面積A和速度差Δv成正比,而與兩層間的距離Δx成反比:式中,η是比例系數(shù),稱為液體的粘度系數(shù),簡稱粘度。
高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小,而且直接關(guān)系到它的物理性能,是個重要的基本參數(shù)。一般的無機(jī)物或低分子的有機(jī)物不同,高聚物多是摩爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物,所以通常所測高聚物摩爾質(zhì)量是一個統(tǒng)計(jì)平均值。測定高聚摩爾質(zhì)量的方法很多,而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。比較起來,粘度法設(shè)備簡單,操作方便,并有很好的實(shí)驗(yàn)精度,是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。
烏氏粘度計(jì)名詞意義,符號、名稱與物理意義:
  η0:純?nèi)軇┑恼扯龋軇┓肿优c溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來的粘度。
  η:溶液的粘度,溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn)。
  ηr:相對粘度,ηr=t/t0,溶液粘度對溶劑粘度的相對值。
  ηsp:增比粘度,ηsp=(η-η0)/η0=(η/η0)-1=ηr-1,反映了高分子與高分子之間,純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) 。
  ηsp/C:比濃粘度,單位濃度下所顯示出的粘度 。
  [η]:特性粘數(shù),反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦。
特性粘數(shù)與聚合物分子量的關(guān)系
  大量的實(shí)驗(yàn)證明,對于給定聚合物在給定的溶劑和溫度下,特性粘數(shù)[η]的數(shù)值僅由給定聚合物的分子量所決定,[η]與給定聚合物的粘均分子量Mh的關(guān)系可以由Mark-Houwink方程表示。
  K、α與溫度、聚合物種類和溶劑性質(zhì)有關(guān),K值受溫度的影響較明顯,而α值主要取決于聚合物分子鏈線團(tuán)在溶劑中舒展的程度,一般介于0.5~1.0之間。在一定溫度時,對給定的聚合物-溶劑體系,一定的分子量范圍內(nèi)K、α為一常數(shù),[η]只與分子量大小有關(guān)。K、α值可從有關(guān)手冊中查到,或采用幾個標(biāo)準(zhǔn)試樣由上式進(jìn)行確定,標(biāo)準(zhǔn)試樣的分子量由方法(如滲透壓和光散射法等)確定。特性粘數(shù)[η]的大小受下列因素影響:
(1)分子量:線型或輕度交聯(lián)的聚合物分子量增大,特性粘度[η]增大。
(2)分子形狀:分子量相同時,支化分子的形狀趨于球形,特性粘度[η]較線型分子的小。
(3)溶劑特性:聚合物在良溶劑中,大分子較伸展,特性粘度[η]較大,而在不良溶劑中,大分子較卷曲,特性粘度[η]較小。
(4)溫度:在良溶劑中,溫度升高,對特性粘度[η]影響不大,而在不良溶劑中,若溫度升高使溶劑變?yōu)榱己?,則特性粘度[η]增大。
烏氏粘度計(jì)的使用步驟
1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
  用粘度法測聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時,常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn)。為控制測定過程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為 0.001g/ml~0.01g/ml。于測定前幾天,用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
  準(zhǔn)確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物*溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
3)洗滌粘度計(jì)
  粘度計(jì)和待測液體是否清潔,是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,一旦毛細(xì)管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線a和b所需時間無法重復(fù)和準(zhǔn)確測量,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì),先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對已用過的粘度計(jì),則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物,尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計(jì),*后烘干。
4)測定溶劑的流出時間
  烏氏粘度計(jì)是氣承懸柱式可稀釋的粘度計(jì),把預(yù)先經(jīng)嚴(yán)格洗凈,檢查過的潔凈粘度計(jì)垂直夾持于恒溫槽中,使水面*浸沒小球M1。用移液管吸10ml甲苯,從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,然后進(jìn)行流出時間t0的測定。用手捏住C管管口,使之不通氣,在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細(xì)管、M2球吸入M1球,然后先松開洗耳球后,再松開C管,讓C管通大氣。此時液體即開始流回E球。此時操作者要集中精神,用眼睛水平地注視正在下降的液面,并用秒表準(zhǔn)確地測出液面流經(jīng)a線與b線之間所需的時間,并記錄。重復(fù)上述操作三次,每次測定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0,即為溶劑的流出時間。但有時相鄰兩次之差雖不超過0.2 s,而連續(xù)所得的數(shù)據(jù)是遞增或遞減(表明溶液體系未達(dá)到平衡狀態(tài)),這時應(yīng)認(rèn)為所得的數(shù)據(jù)不可靠的,可能是溫度不恒定,或濃度不均勻,應(yīng)繼續(xù)測定。
5)溶液流出時間的測定
(a)測定t0后,將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計(jì)烘干,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液8ml,移入粘度計(jì)(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫3分鐘,按前面的步驟,測定溶液(濃度c1)的流出時間t1。
(b)用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯,對上述溶液進(jìn)行稀釋,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測定濃度為c2的溶液的流出時間t2。與此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3,分別測定其流出時間并記錄下來。注意每次加入純試劑后,一定要混合均勻,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計(jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測定。
6)粘度計(jì)洗滌
  測量完畢后,取出粘度計(jì),將溶液倒入回收瓶,用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次,烘干,并用熱洗液裝滿,浸泡數(shù)小時后倒去洗液,再用自來水,蒸餾水沖洗,烘干備用。
7)注意事項(xiàng)
(a).粘度計(jì)必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。
(b).本實(shí)驗(yàn)溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的,因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時必須混合均勻,并抽洗毛細(xì)管、M1球和M2球。
(c).實(shí)驗(yàn)過程中恒溫槽的溫度要恒定,溶液每次稀釋恒溫后才能測量。
(d).粘度計(jì)要垂直放置。實(shí)驗(yàn)過程中不要振動粘度計(jì)。
數(shù)據(jù)處理:
(1) 外推法作圖計(jì)算分子量Mη,以ηSP/c、lnηr/ c對濃度c作圖,得兩條直線,外推至c→0得截距。經(jīng)換算,就得特性粘度[η],將[η]代入式,即可換算出聚合物的分子量Mη。
(2) “一點(diǎn)法"計(jì)算聚合物的分子量,在一個濃度下測定粘度比,再用公式即可算出其分子量。

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