GB/T219-1996標(biāo)準(zhǔn)中的煤炭灰融熔性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

　　今天鶴壁市天淇?jī)x器儀表有限公司的工程師王工又給大家?guī)硇轮R(shí)了，主要為大家介紹GB/T219-1996標(biāo)準(zhǔn)中的煤炭灰融熔性測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。

　　將煤灰制成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化。

　　觀測(cè)并記錄它的四個(gè)特征熔融溫度：變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。

　　一、試劑和材料

　　1、氧化鎂：工業(yè)品，研細(xì)致粒度小于0.1mm;

　　2、糊精：化學(xué)純，配成100g/L溶液;

　　3、碳物質(zhì)：灰分低于15%，粒度小于1mm的無煙煤、石墨或其他碳物質(zhì);

　　4、參比灰：含三氧化二鐵20%-30%的煤灰;

　　預(yù)先在強(qiáng)還原性(99%的氫氣或一氧化碳或它們與惰性氣體的混合物構(gòu)成的氣氛弱還原性和氧化性氣氛中分別測(cè)出其熔融特征溫度)，在例常測(cè)定中以作為參比物來堅(jiān)定實(shí)驗(yàn)氣氛性質(zhì)。

　　5、二氧化碳;

　　6、氫氣或一氧化碳;

　　7、剛玉舟：耐溫1500℃以上，能盛足夠的碳物質(zhì);

　　8、灰錐托板：在1500℃下不變形，不與灰錐作用，不吸收灰樣，灰錐托板可購置煤炭化驗(yàn)設(shè)備。

　　以下是鶴壁市天淇?jī)x器儀表有限公司為您推薦的煤炭化驗(yàn)設(shè)備：

　　1、高溫爐：凡滿足下列條件的高溫爐都可使用：

　?、倌芗訜岬?500℃以上;

　?、谟凶銐虻暮銣貛?

　?、勰馨匆?guī)定的程序加熱;

　?、軤t內(nèi)氣氛可控制為還原性和氧化性;

　?、菽茉趯?shí)驗(yàn)過程中觀察試樣形態(tài)變化;

　　2、鉑銠—鉑熱電偶及高溫計(jì)：

　　測(cè)量范圍0—1500℃，小分度5ºk,加氣密剛玉保護(hù)管使用。

　　3、灰錐模子：

　　有對(duì)稱的兩個(gè)半塊構(gòu)成的黃銅或不銹鋼制品。

　　4、灰錐托板模：

　　由模座、墊片和頂板三部分構(gòu)成，用硬木或其他堅(jiān)硬材料制做。

　　5、常量氣體分析器1904 型，可測(cè)一氧化碳、二氧化碳和氧氣含量。

　　二、試驗(yàn)條件

　　1、試樣形狀和尺寸：

　　試樣為三角錐體，高20mm,底為邊長(zhǎng)7mm的正三角形，錐體的一側(cè)面垂直于底面。

　　2、試驗(yàn)氣氛及其控制

　　弱還原性氣氛，可用下述兩種方法之一控制：

　　a、爐內(nèi)通過(50±10)%(V/V )的氫氣和(50±10)%(V/V)的二氧化碳混合氣體，或(40±5)%(V/V)的一氧化碳和(60±5)%(V/V)的二氧化碳混合氣體。

　　b、爐內(nèi)封入碳物質(zhì)

　?、谘趸詺夥?，爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣自由流通。

　　三、試驗(yàn)步驟

　　1、灰的制備：

　　取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，按GB212―91規(guī)定將其灰化，然后用瑪瑙研缽研細(xì)至0.1mm以下。

　　2、灰錐的制做：

　　取2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液潤(rùn)濕并調(diào)成可塑狀，然后用小鏟入灰錐模當(dāng)中擠壓成型，用小刀將模內(nèi)灰錐小心地推至瓷板或玻璃上，于空氣中風(fēng)干或于60下干燥備用。

　　1、在弱還原性氣氛中測(cè)定

　　用糊精水溶液三2將少量氧化鎂三1調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板三8的三角坑內(nèi)，并使灰錐垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。

　　將帶灰錐的托板置于剛玉舟三7上，如用封碳法來產(chǎn)生弱還原性氣氛，則預(yù)先在舟內(nèi)放置足夠的碳物質(zhì)三3。

　　打開高溫爐四1爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內(nèi)，至灰錐位于高溫帶并緊鄰電偶。

　　2、熱端(相距2mm左右)

　　關(guān)上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為：

　　900℃以下，15—20℃/min： 900℃以上，(5±1)℃/min

　　如果通氣法產(chǎn)生弱還性氣氛，則從開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體 通氣速度以能避免空氣滲入為準(zhǔn)。隨時(shí)觀察灰錐的形態(tài)變化(高溫下觀察時(shí)，需戴上墨鏡)

　　記錄灰錐的四個(gè)熔融特征溫度-變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動(dòng)溫度。

　　待全部灰錐都達(dá)到流動(dòng)溫度或爐溫升至1500℃時(shí)斷電，結(jié)束試驗(yàn)。

　　待爐子冷卻后，取出剛玉舟，拿下托板，仔細(xì)檢查其表面，如發(fā)現(xiàn)試樣與托板作用，則另換一種托板重新試驗(yàn)。

　　注：(1)一般在剛玉舟放置石墨粉15-20g,兩端放置無煙煤40-50g(對(duì)氣疏剛玉管爐膛)或在剛玉舟放置石墨粉5-6g(對(duì)氣密剛玉管爐壁)

　　(2)在氧化性氣氛下測(cè)定 ：

　　測(cè)定手續(xù)與1條相同，但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣在爐內(nèi)自由流通。

　　四、試驗(yàn)氣氛性質(zhì)的檢查

　　定期或不定期地用下述方法之一查爐內(nèi)氣氛性質(zhì)：

　　1、參比灰錐法：

　　用參比灰三制成灰錐并測(cè)定其熔融特征溫度(ST、HT和FT)如其實(shí)際測(cè)定值與弱還原性氣氛的參比值相差不超過50℃，則證明爐內(nèi)氣氛內(nèi)為弱還原性，如超過50℃，則根據(jù)它們與還原性或氧化性氣氛下的參比值接近程序以及剛玉舟中碳物質(zhì)的氧化情況來判斷爐內(nèi)氣氛。

　　2、取氣分析法：

　　用一根氣密剛玉管從爐子高溫以一定的溫度(以不改變爐內(nèi)氣體組成為準(zhǔn)，一般為6—7ml/min)取出氣體并進(jìn)行或成分分析，由在1000―1300℃范圍內(nèi)，還原性氣體(一氧化碳、氫氣和甲烷等)的體積百分含量為10%―70%，同時(shí)1100℃以下它們的總體積和二氧化碳的體積比不大于1：1，氧含量低于0.5%，則爐內(nèi)氣氛為弱還原性。