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詳細(xì)介紹
該測定工業(yè)用氣相色譜儀方法適用于純度大于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的甲乙酮試樣的測定。使用氫火焰離子化檢測器(FID)時，雜質(zhì)的低檢測濃度為0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；使用熱導(dǎo)檢測器(TCD)時，雜質(zhì)的低檢測濃度為0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
測定工業(yè)用氣相色譜儀試劑與材料
1. 載氣：使用FID時以氮氣作載氣，使用TCD時以氦氣或氫氣作載氣，純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。
2. 燃燒氣(FID)：氫氣，純度≥99.999%(體積分?jǐn)?shù))。
3. 標(biāo)志物質(zhì)：供測定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、異丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、異丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制標(biāo)樣的基液，純度應(yīng)不低于99.7%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度應(yīng)不低于99%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
儀器和設(shè)備
1. 氣相色譜儀
配制氫火焰離子化檢測器(FID)或熱導(dǎo)檢測器(TCD)的氣相色譜儀。使用FID時，儀器對0.001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍；使用TCD時，儀器對0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))雜質(zhì)組分產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的五倍。儀器的動態(tài)線性范圍應(yīng)滿足定量要求。
2. 色譜柱及儀器設(shè)置條件
色譜柱類型 | 聚乙二醇(20M) | 散氟丙基甲基硅氧烷 | 聚甲基硅氧烷 | ||||
柱長/m | 60 | 60 | 60 | ||||
柱內(nèi)徑/mm | 0.25 | 0.25 | 0.25 | ||||
固定液膜厚度/μm | 0.5 | 0.25 | 0.25 | ||||
檢測器類型 | FID | TCD | FID | ||||
檢測器溫度/℃ | 250 | ||||||
載氣種類 | N2 | He | H2 | N2 | |||
載氣流量/(ml/min) | 1.0 | 1.0 | 0.8 | 1.3 | |||
柱溫 | 初溫/℃ 初溫保持時間/min 升溫速率/(℃/min) 終溫/℃ 終溫保持時間/min | 60 10 10 150 11 | 35 8 15 200 1 | 60 7 10 150 4 | |||
汽化室溫度/℃ | 220 | ||||||
分流比 | 100:1 | 30:1 | 100:1 | 100:1 | |||
進樣量/μL | 1.0 | ||||||
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進樣系統(tǒng)：微量進樣器(1μL~~10μL)
色譜分析軟件：SD-2020型色譜工作站
組分的定性：在相同條件下分析試樣及標(biāo)樣，根據(jù)色譜保留時間對試樣中各組分定性。
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