醫(yī)藥用級大豆磷脂PC98

醫(yī)藥用級大豆磷脂PC98

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微生物限度 取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中除細(xì)菌、霉菌及酵母菌數(shù)不得過100cfu^[3]，還不得檢出大腸埃希菌和沙門菌^[1]。 細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，以無水乙醇充分溶解，進(jìn)一步使用細(xì)菌內(nèi)毒素檢查用水稀釋至實(shí)驗(yàn)所需濃度（該溶液中乙醇濃度應(yīng)小于20%），依法檢查（通則1143），每1g大豆磷脂中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于2.0EU。 【含量測定】磷含量 對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀對照品0.0439g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（每1ml相當(dāng)于0.04mg的磷）。 供試品溶液的制備 取本品約0.15g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加硫酸20ml與硝酸50ml，緩緩加熱至溶液呈淡黃色，小心滴加過氧化氫溶液，使溶液褪色，繼續(xù)加熱30分鐘，冷卻后，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置50ml量瓶中，各依次加入鉬酸銨硫酸試液4ml，亞硫酸鈉試液2ml與新鮮配制的對苯二酚溶液（取對苯二酚0.5g，加水適量使溶解，加硫酸1滴，加水稀釋成100ml）2ml，加水稀釋至刻度，搖勻，暗處放置40分鐘，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在620nm的波長處分別測定吸光度，計(jì)算含磷量。 氮含量 取本品0.1g，精密稱定，照氮測定法（通則0704第二法）測定，計(jì)算。 磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺含量 照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用硅膠為填充劑（色譜柱Alltima Sillica，250mm×4.6mm×5µm），柱溫為40℃；以甲醇-水--三乙胺（85：15：0.45：0.05，V/V）為流動相A，以正己烷--流動相A（20：48：32，V/V）為流動相B；流速為每分鐘1ml；按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測器為蒸發(fā)光散射檢測器（參考條件：漂移管溫度為72℃；載氣流量為每分鐘2.0ml）。