醫(yī)藥用級頭孢克洛原料國藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證 返回列表頁

醫(yī)藥用級頭孢克洛原料國藥準(zhǔn)字GMP認(rèn)證

　　本品為（6R，7R）-7-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-3-氯-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環(huán)［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按無水物計(jì)算，含頭孢克洛（按C15H14ClN3O4S計(jì)）不得少于95.0%。

　　【性狀】本品為白色至微黃色粉末或結(jié)晶性粉末；微臭。本品在水中微溶，在甲醇、乙醇或二氯甲烷中幾乎不溶。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+105°至+120°。

　　吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在264nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為230~255。

　　【鑒別】（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)。

　　供試品溶液  取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。

　　對照品溶液  取頭孢克洛對照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。

　　混合溶液  取本品與頭孢克洛對照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含2mg的溶液。

　　色譜條件  釆用硅膠H薄層板［取硅膠H 2.5g，加0.1%羥甲基纖維素鈉溶液8ml，研磨均勻后鋪板（10cm×20cm），經(jīng)105℃活化1小時，放入干燥器中備用］，以新配制的0.1mol/L枸椽酸溶液-0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-6.6%茚三酮的丙酮溶液（60∶40∶1.5）為展開劑。

　　系統(tǒng)適用性要求  混合溶液應(yīng)顯單一斑點(diǎn)。

　　測定法  吸取上述三種溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開，晾干，于110℃加熱15分鐘。

　　結(jié)果判定  供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點(diǎn)的位置和顏色相同。

　?。?）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集720圖）一致。

　　以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量（約相當(dāng)于頭孢克洛，按C15H14ClN3O4S計(jì)20mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液  取頭孢克洛對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢克洛（按C15H14ClN3O4S計(jì)）0.2mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取頭孢克洛對照品與頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的混合溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.4）-乙腈（92：8）為流動相；檢測波長為254nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，頭孢克洛峰與頭孢克洛δ-3-異構(gòu)體峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C15H14ClN3O4S的含量。

　　【類別】β-內(nèi)酰胺類抗生素,頭孢菌素類

　　【貯藏】遮光,密封保存。

　　【制劑】（1）頭孢克洛干混懸劑（2）頭孢克洛片（3）頭孢克洛膠囊（4）頭孢克洛顆粒

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