醫(yī)用級間苯二酚國藥準字GMP認證 返回列表頁

醫(yī)用級間苯二酚國藥準字GMP認證

　　本品按干燥品計算，含C6H6O2不得少于99.5%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的針狀結(jié)晶或粉末或薄片；微有特臭；在日光或空氣中即緩緩變成粉紅色。

　　本品在水或乙醇中極易溶解。

　　熔點  本品的熔點（通則0612）為109～111℃。

　　【鑒別】（1）取本品約25mg，加水5ml溶解后，加三氯化鐵試液2滴，即顯紫藍色；再加氨試液數(shù)滴，變?yōu)樽攸S色。

　?。?）取本品0.1g，加氫氧化鈉試液2ml使溶解，加三lv甲烷1滴，加熱即顯深紅色，再加微過量的鹽酸，變?yōu)榈S色。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集206圖）一致。

　　【檢查】酸堿度  取本品2.5g，加新沸冷水25ml使溶解，分取10ml，加溴酚藍溶液（取溴酚藍0.5g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml與乙醇10ml，加熱使溶解，放冷后，用乙醇稀釋至100ml）50μl，加不多于0.05ml的0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液均可使指示劑的顏色發(fā)生改變。

　　有關(guān)物質(zhì)    照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液    取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液    精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液   取鄰苯二酚對照品與苯酚對照品各適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含1μg的混合溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液    取間苯二酚、鄰苯二酚與苯酚各適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液。

　　色譜條件    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸氫二鈉1.8g、磷酸二氫鉀2.8g與庚烷磺酸鈉1.0g，加水溶解并稀釋至1000ml，用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0）-甲醇（70∶30）為流動相；檢測波長為276nm；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求   系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，間苯二酚峰、鄰苯二酚峰與苯酚峰之間的分離度均應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按間苯二酚峰計算不低于5000。

　　測定法   精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。

　　限度   供試品溶液色譜圖中如有與鄰苯二酚峰和苯酚峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.1%；其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）。

　　干燥失重   取本品，置硅膠干燥器中干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣   不得過0.05%（通則0841）。

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