藥用級西咪替丁原料醫(yī)藥CP藥典標準 返回列表頁

藥用級西咪替丁原料醫(yī)藥CP藥典標準

　　本品為1-甲基-2-氰基-3-［2-［［（5-甲基咪唑-4-基）甲基］硫代］乙基］胍。按干燥品計算，含C10H16N6S不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結晶性粉末;幾乎無臭。

　　本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在異丙醇中略溶，在水中微溶；在稀鹽酸中易溶。

　　吸收系數(shù)  取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（0.9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含8μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在218nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為751~797。

　　【鑒別】（1）取本品約50mg，加水10ml，微溫使溶解，加氨試液1滴與硫酸銅試液2滴，即生成藍灰色沉淀；再加過量的氨試液，沉淀即溶解。

　?。?）取本品約50mg，熾灼，產生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集142圖）一致。

　　【檢查】酸性溶液的澄清度與顏色  取本品3.0g，加1mol/L鹽酸溶液12ml溶解后，用水稀釋至20ml，搖勻，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。（供注射用）

　　氯化物  取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液8ml制成的對照液比較，不得更濃（0.008%）。

　　有關物質  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  臨用新制。取西咪替丁約40mg，置100ml量瓶中，加1mol/L鹽酸溶液10ml，水浴加熱2分鐘，放冷，加lmol/L氫氧化鈉溶液10ml中和后，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　靈敏度溶液  精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.2μg的溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（240∶760）（每1000ml中含磷酸0.3ml和己烷磺酸鈉0.94g）為流動相；檢測波長為220nm；進樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，酰胺類似物的相對保留時間約為2.0，酰胺類似物峰與西咪替丁峰間的分離度應大于8.0。靈敏度溶液色譜圖中，西咪替丁峰高的信噪比應大于10。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍（0.2%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計。

　　干燥失重   取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%.

　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸60ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰顯藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于25.23mg的C10H16N6S。

　　【類別】H2受體阻滯藥。

　　【貯藏】密封保存。

　　【制劑】（1）西咪替丁片（2）西咪替丁注射液（3）西咪替丁膠囊（4）西咪替丁氯化鈉注射液

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