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毛細(xì)管熔點(diǎn)測定的方法
1、裝置:熱浴、溫度計(jì)、熔點(diǎn)管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點(diǎn)測定裝置的安裝)
2、測定操作:(示范)
a. 樣品的干燥和研磨
b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點(diǎn)管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉(zhuǎn)填緊后,樣高2~3mm)
c. 把裝樣品的毛細(xì)管附于溫度計(jì)上(樣品部分在水銀球中部)
d. 放入熱?。囟扔?jì)水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液面)
e. 粗測熔點(diǎn),粗測時(shí)升溫可稍快,一般每分鐘4~5℃,直至樣品熔化,記下此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù),供測定熔點(diǎn)時(shí)參考。
f.加熱、控溫(開始升溫可快,當(dāng)溫度接近粗側(cè)熔點(diǎn)15℃時(shí),控制升溫速度1~2℃/min)
g. 觀察熔點(diǎn)(始熔:固體收縮,當(dāng)樣品開始塌落并出現(xiàn)液相時(shí),即為始熔;全熔:固體*消失而成透明的液體時(shí),即為全熔)
h. 記錄結(jié)果(熔點(diǎn)范圍,即始熔至全熔溫度)。
i. 要有二次以上重復(fù)的數(shù)據(jù)(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點(diǎn)管,浴溫要低于熔點(diǎn)20℃以上才放入
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