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藥用級(jí)十六醇制備路徑
儲(chǔ)存方法:
1、玻璃瓶裝,外用木箱或紙箱保護(hù)。貯存于陰涼、干燥和通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi),密封保存。
2、25kg或50kg玻璃瓶裝,外用木箱或紙箱保護(hù)。貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)。密封保存。
制備路徑:
1.該品早由鯨蠟水解得到的。工業(yè)上可由油脂還原,或用還原十六酰氯制得。
2、由鯨蠟水解得到十六酸后再還原,或用油脂直接還原。也可以用還原十六酰氯制得。
3.以油脂為原料,經(jīng)高壓加氫或用金屬鈉還原法制取。
4、將甲苯和金屬鈉共熱至金屬鈉*熔化,停止加熱,快速攪拌至鈉呈散砂狀并使溫度降至60℃。然后加入十六酸乙酯的無(wú)水乙醇溶液 ( 每摩爾十六酸乙酯加無(wú)水乙醇300ml) ,接著,再加相等量的無(wú)水乙醇,控制加料速度,以高效回流冷凝器內(nèi)全回流為宜。
反應(yīng)式為:
當(dāng)反應(yīng)平穩(wěn)后,油浴加熱回流至鈉*溶盡。然后用水蒸氣蒸餾除去甲苯和乙醇,剩余物用熱水洗滌三次,再用乙分別萃取冷卻后的油狀物和水洗液,抽得醚層依次用水、碳酸鈉溶液、水洗滌,并用硫酸鎂干燥脫水,蒸去乙,后,進(jìn)行減壓蒸餾,控制壓力為1600Pa ,收集178~182℃餾分,即為成品。
5、采用皂化法和還原法。皂化法以軟脂酸鯨蠟酯為原料,用皂化而得。還原法以棕櫚酸為原料,進(jìn)行還原反應(yīng)而得。
藥用級(jí)十六醇制備路徑
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