一、氣相色譜儀的原理氣相色譜儀以氣體作流動相(載氣),當樣品進入汽化室汽化后,被載氣帶入色譜柱內(nèi),樣品中各組份在流動相和固定相之間進行反復(fù)多次的分配,由于樣品中各組份的性質(zhì)不同,在色譜柱中兩相間的分配系數(shù)和吸附系數(shù)不同,在載氣帶動下各組份在柱子中的運行速度也不同,經(jīng)過一定的柱長后,各組份在柱子末端分離開,然后用接在柱子后的檢測器根據(jù)組份的物理化學性質(zhì)將組份按順序檢測出來。
二、氣相色譜法的常見術(shù)語及概念解釋1. 相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。2. 色譜峰:物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。3. 基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。4. 峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。5. 峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。6. 死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。7. 死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。8. 保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標準,而求出其他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值,稱為相對保留值。9. 儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
三、氣相色譜儀的特點1. 高靈敏度:可檢出10-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。2. 高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。3. 高效能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。4. 速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。5. 應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。6. 所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。設(shè)備和操作比較簡單儀器價格便宜。氣相色譜儀
四、氣相色譜簡單分析裝置流程氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:1、氣源部分,2、進樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.氣相色譜的分類(一)按固定相聚集態(tài)分類:1、氣固色譜:固定相是固體吸附劑,2、氣液色譜:固定相是涂在擔體表面的液體。(二)按過程物理化學原理分類:1、吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。2、分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜。3、其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度 變化發(fā)展而來的熱色譜等等。(三)按固定相類型分類:1、柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。2、紙色譜:以濾紙為載體,3、薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。(四)按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。
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