工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定

無水甲醇：用甲醇（化學純）按GB4120.4-83《工業(yè)液體氯代甲烷中微量水分的測定  卡爾·費休法》中5.1處理得?；蛑苯佑脽o水甲醇（分析純）。
進樣量：30~100g（稱準至1g）。
計算：
采樣小鋼瓶，采導管及注射針等均應仔細干燥，以防樣品吸取器具上的水分，使測定結果偏高。
滴定裝置的調節(jié)：滴定瓶里的無水甲醇溶劑與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定到終點。
試劑：
進樣完畢后，關閉閥門，撥出注射針，再次稱量，與進樣的質量差即為試樣的質量。
0.002~0.005 0.0005

反應如下：（淺棕黃色）。
樣品的測定
在攪拌下，用卡爾·費休試劑滴定至指針向滿刻度方向偏轉至某一位置，不再發(fā)生倒轉現(xiàn)象時（停留30s指針不倒轉為止）即為死停點或終點（此時溶液由淺黃色變成琥珀色）。
試樣中水分含量X（%）按式（2）計算：…………（2）；式中：T——卡爾·費休試劑對水的滴定度，mg/ml；V——卡爾·費休試劑的用量，ml；m——試樣的質量，g。
適用范圍：本標準適用于工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定。測定范圍：0.0002~0.01%。
0.0005 0.0002
操作：加一定量的無水甲醇于滴定瓶中，甲醇用量必須足以淹沒電極，接通電源，開動電磁攪拌器，將測定形狀旋至“校正”位置，調正電位，使微安表指針移到滿刻度，然后，再旋至“測定”位置，為此，微安表指針下降至零點。
滴定時攪拌速度前后要一致，終點判斷前后要一致，以免引起較大的測定誤差。

采樣：將采樣用的小鋼瓶兩頭閥門打開，用采樣導管連接閥門及樣品容器，打開樣品容器閥門，試樣以液態(tài)導入后，排放少許時間（沖洗管道及鋼瓶），開閉出口閥數(shù)次，待小鋼瓶滿后關閉閥門，卸下采樣導管，把小鋼瓶一頭閥門打開，排出部分試樣，調節(jié)鋼瓶內試樣約為內容積的80%。
卡爾·費休試劑：按GB4120.4-83中5.4制備得，使用時用無水甲醇稀釋成含水0.5~1mg/ml。
注意事項：
計算：卡爾·費休試劑對水的滴定度T（mg/ml）按式（1）計算：…………（1）；式中：m——水的質量，mg；V——標定時卡爾·費休試劑的用量，ml。
進樣時在小鋼瓶出口閥附近用熱風加熱，使出口閥附近不結霜，其速度為3~5g/min。對沸點稍高的產(chǎn)品（如FH）可以迅速進樣（約2min進完）。
允許誤差：取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
整套裝置絕不能漏氣，所有通氣孔均應連接有干燥管，并且干燥劑勤換，測定完畢各干燥管出口要密封，防止空氣導入，影響試劑濃度?？枴べM休試劑須每天標定一次。

滴定瓶中的水分，在攪拌下，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄消耗的體積。
方法原理：試樣中的水分與卡爾·費休試劑（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液）反應，卡爾·費休試劑預先用水準確標定，以“死停點”來判斷終點。
兩次測定結果間的差值應在以下范圍內：

0.0005~0.002 0.0003
進行與滴定：滴定瓶試樣的注入：用試樣小鋼瓶的注射針通過硅橡膠插到滴定瓶底部，邊攪拌滴定瓶溶劑邊注入試樣。
卡爾·費休試劑的標定
用10µL微量注射器吸取蒸餾水2~4µL，并稱準至0.1mg，從加料口注射入滴定瓶中，按上述操作要求，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至死停點，記錄消耗的體積。
無水吡啶：吡啶（分析純）按GB4120.4-83中5.3處理得。
含水量，% 允許差值，%
測定FH時，每調整一次甲醇底液只作2~3次試樣測定（其中也要抽去一部分溶液）便要更換新甲醇底液。

進樣時必須保證空氣暢通。
根據(jù)滴定時消耗卡爾·費休試劑的毫升數(shù)和它的滴定度，計算試樣中的含水量。
變色硅膠：化學純。
試樣采完后，用濾紙擦干小鋼瓶及閥門口，連接注射計，稱量，待用。