產(chǎn)品推薦:原料藥機(jī)械|制劑機(jī)械|藥品包裝機(jī)械|制冷機(jī)械|飲片機(jī)械|儀器儀表|制藥用水/氣設(shè)備|通用機(jī)械
阻隔性檢測設(shè)備的試驗(yàn)數(shù)據(jù)比對及分析
上海市食品藥品包裝材料測試所 王蓉佳
阻隔性功能材料是目前食品藥品包裝中zui常用的功能性包裝材料,選擇具有阻隔性功能的包裝材料可以使內(nèi)容物獲得更好的保存效果以及更長的保質(zhì)期。包裝材料的阻隔性檢測是軟包裝材料檢測中的技術(shù),隨著近幾年的發(fā)展,我國自主研發(fā)的阻隔性檢測設(shè)備已經(jīng)覆蓋ISO與ASTM標(biāo)準(zhǔn)中的全部阻隔性測試方法,而且從檢測精度和檢測方法上都能夠與國外設(shè)備相媲美。但是還是有一些人對于國產(chǎn)設(shè)備是否已經(jīng)達(dá)到*水平存在懷疑,突出表現(xiàn)在當(dāng)進(jìn)口設(shè)備與國產(chǎn)設(shè)備在檢測數(shù)據(jù)上出現(xiàn)不一致情況時(shí)往往傾向于肯定進(jìn)口設(shè)備的數(shù)據(jù)而否定國產(chǎn)設(shè)備的數(shù)據(jù)。國產(chǎn)設(shè)備真的不如進(jìn)口設(shè)備嗎?應(yīng)該如何看待設(shè)備間存在的數(shù)據(jù)偏差?為此,我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司(可致電)進(jìn)行了一次的阻隔性檢測數(shù)據(jù)比對,以全面考察阻隔性檢測設(shè)備的使用現(xiàn)狀。
一、 阻隔性測試介紹
阻隔性檢測一般分為對于常見無機(jī)氣體的檢測,對水蒸氣的檢測以及對于有機(jī)氣體(有機(jī)蒸汽)的檢測三部分,通常檢測的是材料對于常見無機(jī)氣體的阻隔性以及材料對水蒸氣的阻隔性。
透氣性測試,也稱作氣體阻隔性測試或是氣體透過性測試,考察薄膜、薄片對于常見無機(jī)氣體的阻隔性,一般較為常見的是氧氣透過性測試。壓差法和等壓法是透氣性檢測設(shè)備所使用的主要測試方法,它們的測試原理不同。透濕性測試,也稱作水蒸氣阻隔性測試或是水蒸氣透過性測試,考察薄膜、薄片對水蒸氣的阻隔性,是包裝材料防潮性能的主要指標(biāo),包括稱重法和傳感器法兩種,其中傳感器法包括紅外檢定法、電解分析法、動態(tài)相對濕度測定法以及使用其它類型水蒸氣傳感器的測試方法??梢姡瑢τ?/font>透氣性測試或者透濕性測試都有不止一種檢測方法,然而不同測試方法間的測試數(shù)據(jù)是否*一致目前還沒有定論,因此由不同測試方法所檢測得到的數(shù)據(jù)之間就可能存在差異。
二、 比對試驗(yàn)介紹
為了全面、準(zhǔn)確地了解我國自主研發(fā)的阻隔性檢測設(shè)備在測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性以及檢測精度上與同類產(chǎn)品的差異,2008年夏我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司進(jìn)行了一次的數(shù)據(jù)比對,涉及國內(nèi)外全部阻隔性設(shè)備品牌生產(chǎn)的阻隔性檢測設(shè)備,主要針對中高阻隔性材料的測試,采用具有廣泛應(yīng)用基礎(chǔ)的PET薄膜以及鍍鋁薄膜作為本次設(shè)備比對的試樣。其中我所采用MOCON 2/21、TOYOSEIKI BT-3、BRUGGER透氣儀進(jìn)行試樣的透氣性檢測,采用MOCON 3/33、BRUGGER透濕儀、杯式法(手工)檢測試樣的透濕性能。蘭光則采用自行研發(fā)的Labthink VAC-V2以及TOY-C1參加本次比對的透氣性檢測,同時(shí)采用Labthink TSY-T3以及TSY-W33參加本次比對的透濕性檢測。測試數(shù)據(jù)可見表1和表2。
表1. 氧氣透過率檢測數(shù)據(jù)
| MOCON 2/21 | TOYOSEIKI BT-3 | BRUGGER透氣儀 | Labthink VAC-V2 | Labthink TOY-C1 |
PET 70um | 22.07 | 20.6 | 20.6 | 14.709 | 15.21 |
21.88 | 21 | 19.7 | 14.540 | 15.45 | |
22.02 | 20.7 | 19.3 | 14.807 | 15.28 | |
AL 70um | 0.07 | / | 0.20 | 0.055 | 0.13 |
0.19 | / | 0.40 | 0.084 | 0.18 | |
0.15 | / | 0.22 | 0.053 | 0.15 |
注:單位:cm3/m2•24h•0.1MPa、ml/m2•d。
表2. 水蒸氣透過率檢測數(shù)據(jù)
| MOCON 3/33 | BRUGGER透濕儀 | 杯式法 (手工) | Labthink TSY-T3 | Labthink TSY-W3/3 |
PET 70um | 6.61 | 5.16 | 6.90 | 4.857 | 4.812 |
6.36 | 5.52 | 7.31 | 4.677 | 4.391 | |
6.47 | 5.71 | 7.31 | 4.681 | 4.472 | |
AL 70um | 0.02 | 0.082 | / | 0.044 | 0.105 |
0.02 | 0.083 | / | 0.033 | 0.072 | |
0.006 | 0.076 | / | 0.055 | 0.000 |
注:單位:g/m2•24h。
三、測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)
1. 統(tǒng)計(jì)依據(jù)
本次測試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)根據(jù)CNAS-GL02《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》進(jìn)行,采用穩(wěn)健(Robust)統(tǒng)計(jì)方法評價(jià)本次參與數(shù)據(jù)比對的各測試設(shè)備的檢測能力,實(shí)驗(yàn)室能力評價(jià)的主要參數(shù)是Z比分?jǐn)?shù),評價(jià)結(jié)果包含十種綜合的統(tǒng)計(jì)量——結(jié)果數(shù)、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)、中位值、標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距(IQR)、穩(wěn)健的變異系數(shù)(CV)、zui小值、zui大值和極差。依據(jù)Z比分?jǐn)?shù)評定各測試設(shè)備的檢測能力,Z值大于等于3的結(jié)果為離群值,2<<3的結(jié)果為可疑值。
在本次數(shù)據(jù)比對中,樣品總數(shù)為2種,但是有些材料超出參加比對的設(shè)備的測試限(或者測量值已經(jīng)超過了設(shè)備所具有的測試精度使得測試結(jié)果不可信),而且本次數(shù)據(jù)比對主要考察對象為檢測設(shè)備,并未將考察實(shí)驗(yàn)室檢測能力作為比對目的,因此進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)時(shí)我們按照材料統(tǒng)計(jì)每個(gè)測試設(shè)備的數(shù)據(jù)(采用3次實(shí)測數(shù)據(jù)的平均值為統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)),對氧氣透過率和水蒸氣透過率的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)都分為2次,比較單一樣品的單個(gè)結(jié)果。
2. 統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表
表3. 氧氣透過率統(tǒng)計(jì)表
| PET 70 | AL 70 | ||
平均值 | Z | 平均值 | Z | |
MOCON 2/21 | 21.99 | 0.5135 | 0.14 | -0.0625 |
TOYOSEIKI BT-3 | 20.8 | 0.2211 | / | / |
BRUGGER透氣儀 | 19.9 | 0 | 0.27 | 1.5625 |
Labthink VAC-V2 | 14.685 | -1.2813 | 0.064 | -1.0125 |
Labthink TOY-C1 | 15.31 | -1.1278 | 0.15 | 0.0625 |
結(jié)果數(shù) | 5 | | 4 | |
平均值 | 18.537 | | 0.156 | |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 3.3224 | | 0.0852 | |
RSD | 17.92% | | 54.62% | |
中位值 | 19.9 | | 0.145 | |
標(biāo)準(zhǔn)IQR | 4.070 | | 0.080 | |
穩(wěn)健CV% | 20.45 | | 55.17 | |
zui小值 | 14.685 | | 0.064 | |
zui大值 | 21.99 | | 0.27 | |
極差 | 7.305 | | 0.206 | |
注:1. 加§號的數(shù)值為離群值,即≥3;加*號的數(shù)值為可疑值,即2<<3。
2. 單位:cm3/m2•24h•0.1MPa、ml/m2•d。
表4. 水蒸氣透過率統(tǒng)計(jì)表
| PET 70 | AL 70 | ||
平均值 | Z | 平均值 | Z | |
MOCON 3/33 | 6.48 | 0.7901 | 0.015 | -1.2290 |
BRUGGER透濕儀 | 5.46 | 0 | 0.080 | 0.9596 |
杯式法(手工) | 7.17 | 1.3246 | / | / |
Labthink TSY-T3 | 4.738 | -0.5593 | 0.044 | -0.2525 |
Labthink TSY-W3/3 | 4.558 | -0.6987 | 0.059 | 0.2525 |
結(jié)果數(shù) | 5 | | 4 | |
平均值 | 5.681 | | 0.0495 | |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 | 1.1241 | | 0.0273 | |
RSD | 19.79% | | 55.21% | |
中位值 | 5.46 | | 0.0515 | |
標(biāo)準(zhǔn)IQR | 1.291 | | 0.0297 | |
穩(wěn)健CV% | 23.64 | | 57.58 | |
zui小值 | 4.558 | | 0.015 | |
zui大值 | 7.17 | | 0.080 | |
極差 | 2.612 | | 0.065 | |
注:1. 加§號的數(shù)值為離群值,即≥3;加*號的數(shù)值為可疑值,即2<<3。
2. 單位:g/m2•24h。
MOCON 2/21、TOYOSEIKI BT-3、BRUGGER透氣儀、Labthink VAC-V2、Labthink TOY-C1設(shè)備在進(jìn)行PET(70um)、AL(70um)試樣的氧氣透過率檢測時(shí)(由于超出設(shè)備的檢測量程,TOYOSEIKI BT-3未參與AL試樣的比對試驗(yàn)),檢測數(shù)據(jù)全部為滿意結(jié)果。
MOCON 3/33、BRUGGER透濕儀、杯式法(手工)、Labthink TSY-T3、Labthink TSY-W3/3設(shè)備在進(jìn)行PET(70um)、AL(70um)試樣的水蒸氣透過率檢測時(shí)(由于超出設(shè)備的檢測量程,手工杯式法未參與AL試樣的比對試驗(yàn)),檢測數(shù)據(jù)全部為滿意結(jié)果。
四、總結(jié)
由于阻隔性檢測的特殊性,由不同檢測設(shè)備檢測同一試樣出現(xiàn)數(shù)據(jù)差異的情況并不罕見,而且有時(shí)進(jìn)口設(shè)備所出具的測試數(shù)據(jù)間存在的差距更大,例如在本次數(shù)據(jù)比對中,BRUGGER透濕儀檢測PET70試樣時(shí)給出的測試數(shù)據(jù)平均值是5.46 g/m2•24h,Labthink TSY-T3的測試平均值是4.738 g/m2•24h,與BRUGGER透濕儀的測試數(shù)據(jù)相差0.722,而MOCON 3/33的測試平均值是6.48 g/m2•24h,與BRUGGER透濕儀的測試數(shù)據(jù)相差1.02。通過本次數(shù)據(jù)比對可以看出,國產(chǎn)阻隔性檢測設(shè)備在測試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性以及檢測精度上與同類產(chǎn)品已經(jīng)達(dá)到了同一水平,排除操作問題,當(dāng)前普遍使用的阻隔性檢測設(shè)備所出具的測試數(shù)據(jù)差異都是可以接受的。本次數(shù)據(jù)比對只是我所與濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司進(jìn)行的*輪數(shù)據(jù)比對,后續(xù)數(shù)據(jù)比對工作還將繼續(xù)開展,而且在即將開展的第二輪比對活動中還將包含容器透氣、透濕檢測項(xiàng)目。
免責(zé)聲明