X射線殘余應(yīng)力分析儀的特點和技術(shù)性能

本文提供了一些觀察和測試數(shù)據(jù)，目的指明XSTRESS 3000X射線殘余應(yīng)力分析儀某些*的操作特點，并回答了有關(guān)這些儀器所用技術(shù)的zui常見的一些問題。這篇綜述主要寫的是直流伺服電機控制的G2測角儀，而文中的大部分測量數(shù)據(jù)既適用于G1測角儀，又適用于G2測角儀。    

一、衍射幾何                 
1、XSTRESS 3000在其測角儀設(shè)計上采用了改善的F衍射幾何系統(tǒng)，它是由兩個對稱的探測器從衍射錐的兩個相反的方向來記錄信號的（傳統(tǒng)的衍射儀只能記錄一個方向的信號），文獻2，3，4中描述了這一幾何系統(tǒng)。它的一個主要優(yōu)點就是只需一個扇形2q 托架和一個弧形探測器托架，更換樣品時，操作人員只需把兩個探測器沿著2q 托架滑到角度盤上指示的所需的2q角度的大致位置就行，只要衍射峰落在探測器的掃描范圍內(nèi)，是否要準確調(diào)整就無關(guān)緊要了。由于這種設(shè)計可以使測角儀更簡潔，而不必在測試過程中浪費時間去安裝和更換托架，所以對于現(xiàn)場和車間廠房使用的便攜式設(shè)備是一個很大的優(yōu)點。         
2、用于應(yīng)力測試的XSTRESS 3000 2q托架的標準2q角范圍是125°至162°（以探測器中心為基準）再加上探測器的扇型角度14.8°（±7.4°），總的2q角范圍實為117.6°至169.4°。 
3、有兩種方法可以用來調(diào)準探測器的位置：標定法和相對法。使用標定法時，利用已知2q角的參考粉末樣品（儀器帶有三種樣品）來分別標定每個探測器的角度，該法的精度為0.01°。相對法是把相對應(yīng)變Dd/d和峰位移D2q結(jié)合起來用在sin2y應(yīng)力公式中，該法具有自校準的優(yōu)點，即只需測量峰位移而不需測量2q角的值。只要衍射峰落在探測器的掃描范圍內(nèi)（窗口），就能利用第六節(jié)中詳細介紹的互相關(guān)法測得峰位移D2q。     

這兩種方法都是自動進行的，標定法總是用于三維應(yīng)力分析，而相對法可以用于那些不能用參考粉末樣品標定的情形。  
4、XSTRESS 3000系統(tǒng)操作時既可以用一個探測器又可以同時使用兩個探測器，測量過程中可以把任何一個探測器擱置不用，且每個探測器都是獨立使用互相關(guān)法來測量的。  
   雙探測器結(jié)構(gòu)具有如下優(yōu)點：
   * 即使有兩個探測器，該設(shè)備的尺寸也只是傳統(tǒng)的使用位敏正比管的設(shè)備的幾分之一。 
   * 每次測量都可以用兩個探測器各自測得的結(jié)果取求平均值來計算，因而減小了隨機誤差。   
   * 雙探測器結(jié)構(gòu)是三維應(yīng)力分析的理想結(jié)構(gòu)，它可以在給定的測量時間內(nèi)獲得雙倍的測量數(shù)據(jù)。    
   * 在殘余奧氏體含量測定中可以同時記錄兩個衍射峰，使測量時間減少一半。           
                                           
二、X射線殘余應(yīng)力分析儀探測器                                

1、    XSTRESS 探測器是固態(tài)光電探測器，每個探測器的外形尺寸為33´22´14 mm，兩個探測器加在一起也只有當今zui小的位敏正比計數(shù)管的幾分之一。因此，XSTRESS的探測器非常緊湊，特別適用于便攜式設(shè)備。   
2、    XSTRESS探測器中的活性元件是對X射線敏感的光電二極管，使X射線能量直接轉(zhuǎn)化為電信號（已獲）。探測器是利用的MOS（金屬氧化物半導體）集成電路技術(shù)制造的，這就使得每個探測器具有極低的功耗，1mW，大大減小了由于功率損失引起的探測器發(fā)熱。   

相應(yīng)地，與傳統(tǒng)的Ge或Si位敏固態(tài)探測器相比，MOS探測器的熱噪聲也大大降低了。此外，XSTRESS正在使用一種特別的技術(shù)來消除熱噪聲引起的后果，即在每次曝光時，首先記錄窗口打開時的數(shù)據(jù)（X射線曝光量加上熱噪聲），隨之馬上關(guān)閉窗口，同時記錄在*相同的時間內(nèi)的數(shù)據(jù)（僅有熱噪聲），然后把窗口關(guān)閉時的數(shù)據(jù)逐個象素地從窗口打開時的數(shù)據(jù)中分撿出去，這樣就消除了測量信號中的熱噪聲，為以后的處理提供了具有*信噪比的純凈的X射線數(shù)據(jù)。     

注：傳統(tǒng)位敏正比計數(shù)管的測量時間或計數(shù)時間相當于MOS探測器的曝光時間的兩倍。           
    MOS探測器能減少熱噪聲，使XSTRESS系統(tǒng)能夠在高達104°F（40°C）的環(huán)境溫度下工作，且在低于探測器zui大動態(tài)范圍的30%時仍有*的信噪比。在室溫下，探測器的動態(tài)范圍只用了2~10%。此外，MOS探測器使用起來非常快捷，在短短1秒鐘的曝光時間內(nèi)就可以得到所需的數(shù)據(jù)（如圖1所示）。  
    通過熱噪聲消除技術(shù)，XSTRESS系統(tǒng)*不需要冷卻探測器，進一步減少了該系統(tǒng)的整體復雜性。         

三、X射線殘余應(yīng)力分析儀度和測量時間                                              
1、圖1和圖2分別表示了XSTRESS 3000系統(tǒng)在1秒和5秒的曝光時間里得到的普通多晶鋼的度，同時給出了試棒在兩點彎曲試驗時的應(yīng)變片測量結(jié)果。每次測得的兩個探測器的衍射峰強度譜線都畫在同一圖中，在這兩個圖以及后面的各圖中，兩個探測器在0°和45°入射的衍射峰強度譜線都重疊畫在了圖上，算出的峰位移也都標在每個衍射圖譜的右上角?？梢钥闯觯仁乖趜ui短的曝光時間1s內(nèi)，也有 ± 2.9 ksi的度。值得注意的是，即使用5秒的曝光時間，包括所有動作和計算在內(nèi)的整個測量過程也僅僅一分鐘左右，其度可達 ± 0.8 ksi。         

注：（1）這里“度”的定義是相對于應(yīng)變片測量數(shù)據(jù)的95%的標準偏差（2s）。   
      （2）1 ksi = 6.9 MPa          
圖3，4，5，6，8，9分別給出了在各種條件下的其它多晶材料（鋁，鎳，b-黃銅，銅，不銹鋼，鈦合金）的測量度?？梢钥闯?，對于所有這些材料加上圖1，2，7，10里的鐵素體/馬氏體鋼，它們的測量度在 ± 0.2 ksi和 ± 3.9 ksi 之間。圖7是XSTRESS 3000系統(tǒng)在4340鋼試樣上5秒曝光重復測量十次的結(jié)果，圖中也畫出了相應(yīng)的衍射峰強度譜線?？梢钥闯觯?秒的曝光時間，測量的度（重復性）可達 ± 1.6 ksi。   

2、圖8是弱峰的度的實測例，用Kb衍射線在2q=150°時測試彎曲的不銹鋼試棒，曝光時間為30秒，圖中也畫出了相應(yīng)的衍射峰強度譜線?？梢钥闯?，即使是弱峰，其度也可以達到 ± 1.6 ksi。圖9是非常微弱的噪聲峰的度的另一個實測例，用CrKa譜線在2q=139.5°時測試彎曲的鈦合金試棒，曝光時間為50秒，圖中分別給出了0°和45°入射的衍射峰強度譜線，測量時使用了限峰裝置來消除附近的另一個峰的干擾，可以看到，即使在zui條件下測量也能達到 ± 3.9 ksi的度。
3、圖10給出了一個極寬的衍射峰的測量度的例子，它是在很硬的馬氏體材料的同一位置重復測量十次得到的。相應(yīng)的衍射峰強度譜線也畫在圖中，圖中表明，即使在短短5秒的曝光時間內(nèi)，寬峰的測量精度也能達到 ± 2.6 ksi。                       

四、X射線殘余應(yīng)力分析儀誤差分析                                                                     
1、當數(shù)據(jù)點超過兩個時，就能給出sin2y曲線的擬合優(yōu)良度，它是X射線應(yīng)力分析中zui主要誤差的一個量度。sin2y曲線的擬合優(yōu)良度和曲線形狀反映了造成這一誤差的那些樣品特性，例如織構(gòu)，晶粒粗大，表面應(yīng)力梯度和三維應(yīng)力狀態(tài)（使sin2y曲線分開）。另外，每次測量的衍射峰強度譜線也給出了，這為有經(jīng)驗的操作者提供了其它的重要信息，需要時就可以畫出這些譜線。               
2、統(tǒng)計誤差按文獻1中概述的方法來計算（與相關(guān)的光滑效應(yīng)造成的上述誤差相比，這一誤差通常是很小的）。        
3、使用任何y或W測角儀測量時，控制探測器到試樣的距離是很重要的。而XSTRESS 3000的測角儀是僅有不用調(diào)整樣品位置就能自動調(diào)整該距離的測角儀，其精度可達 ± 0.003 mm（± 0.0001°），也就是說在每次測量開始時能單獨測量這一距離。                          
    由于固態(tài)探測器的高分辨率，試樣到探測器的距離定為50 mm。XSTRESS 3000固態(tài)位敏探測器中一個單通道（圖象單元或象素）的寬度有25mm（0.001°）那么小。在樣品到探測器的距離為50 mm時其角分辨率為0.029°，這比目前市場上任何其它的X射線應(yīng)力分析儀的角分辨率要高很多。與互相關(guān)方法相結(jié)合，在實際測量條件下測量峰位移的精度優(yōu)于± 0.005°，大約相當于鋼中± 0.5ksi的應(yīng)力。圖2中應(yīng)變片和XSTRESS 3000系統(tǒng)測量結(jié)果清楚地表明了這一精度，圖中± 0.8ksi 的精度代表了整套實驗裝置所帶來的總誤差。± 0.003mm的探測器設(shè)置偏差產(chǎn)生的誤差大約相當于鋼中± 0.04 ksi的應(yīng)力。    

五、sin2y曲線的線性度        
    XSTRESS的每個測角儀在出廠前都調(diào)整得非常，圖11和圖12的例子分別是鋼粉末樣品和馬氏體鋼在 -45°至+45°y角范圍內(nèi)sin2y曲線的直線性，圖中很明顯不存在y分離，擺動特征和其它線性偏離。圖5中的黃銅試樣測試結(jié)果和圖6中的銅粉末樣品測試結(jié)果（弱峰）進一步描述了各種條件下的測角儀線性。除了圖12中與材料有關(guān)的輕微分離外，這些圖中的誤差都不超過± 0.5ksi。考慮到這一誤差既包括線性誤差又包括總誤差（4d）加上統(tǒng)計誤差，因此可以斷定XSTRESS測角儀的線性誤差是非常小的。                                             

六、互相關(guān)法     
    XSTRESS 3000系統(tǒng)是根據(jù)雙探測器（改善的y衍射幾何）使用互相關(guān)法來定峰的。利用現(xiàn)代化的高速計算機技術(shù)，互相關(guān)法計算每個峰位移需大約1秒鐘，相對于整個測量過程來說，這是微不足道的。附錄1中詳細描述了互相關(guān)法。      

    使用互相關(guān)法的主要益處如下： 
    * 易于計算機化。                                 
    * 即使是非對稱峰，互相關(guān)函數(shù)也是對稱的，并且，即使衍射峰強度譜不光滑也能給出一個清晰的zui大值。
    * 對處理低強度峰有好處。                                                           
    * 不受分開的和未分開的Ka1，Ka2雙峰的影響。
    * 可以平滑衍射強度數(shù)據(jù)的隨機波動。            
    * 可重復性 ---- 即每個數(shù)據(jù)點都可用于計算。

七、測角儀y角范圍                                 

    標準G2測角儀的y角范圍是-45°至+45°，而-45°至+60°是選件，這兩個y范圍操作起來是一致的，區(qū)別在于，較寬的y角范圍使測角儀與樣品測試表面間的間隙減小了約5mm。     
    y角范圍的步長是由用戶通過鍵盤輸入的，zui小步長為0.001°。

八、自動化的背底校正，效率校正和洛侖茲校正                
1、X射線殘余應(yīng)力分析儀系統(tǒng)通過扣除總衍射強度中的背底強度來自動進行背底校正。     
2、具有高線性度的固態(tài)探測器通過逐個象素減小熱噪聲來自動進行效率校正，沒有X射線時（關(guān)閉X射線曝光），就得到了線性度優(yōu)于探測器動態(tài)范圍的0.05%的零水平強度曲線。                                                              
3、在W衍射幾何上，掃描平面位于入射束和衍射束構(gòu)成的平面上，此時需要進行洛侖茲偏振和吸收校正（LPA）。而在y和改善的y衍射幾何上，掃描平面垂直于入射束和衍射束構(gòu)成的平面，此時就不需進行洛侖茲校正了（見文獻1，100-103頁）。因此，y和改善的y衍射幾何消除了X射線殘余應(yīng)力分析儀中的一個潛在誤差源（LPA校正），正因為如此，現(xiàn)在市場上只有很少幾種X射線殘余應(yīng)力分析儀尚在使用W衍射幾何。      

九、不需Ka1和Ka2校正            
    互相關(guān)法計算峰位移時使用整個衍射峰強度譜線（所有數(shù)據(jù)點），而不象拋物線擬合那樣通常只用15%的zui大強度進行計算，即使是非對稱峰，互相關(guān)函數(shù)也是對稱的，不用進行Ka1和Ka2分離造成的校正（見文獻1，180頁），該法zui適于各種峰：噪聲峰、輪廓分明的峰、尖峰、寬峰以及非對稱峰?；ハ嚓P(guān)法消除了拋物線擬合*的幾個誤差源，包括Ka1和Ka2分離。