油酸修飾的Fe3O4磁性納米顆粒的制備和應(yīng)用

OA@Fe₃O₄磁性納米顆粒

小尺寸的磁性納米粒子具有與病毒（20-450nm）、蛋白質(zhì)（5-50nm）、DNA或基因（2nm寬和10nm-100nm長(zhǎng)）尺度相比擬的大小，因此當(dāng)它們用作磁靶向藥物載體時(shí)，不僅能進(jìn)入到病變器官或組織靶向位置，而且能夠進(jìn)入到腫瘤細(xì)胞的內(nèi)部，還能夠有效地避免靶位栓塞。同時(shí)，它具有較高的表面活性和磁性能，在真空密封、潤(rùn)滑、磁記錄、靶向藥物和生物技術(shù)等方面具有廣泛的應(yīng)用。其主要制備方法包括機(jī)械粉碎法、化學(xué)共沉淀法、微乳液法、聲化學(xué)方法、高溫分解鐵有機(jī)物法等。

高溫分解鐵有機(jī)物法是將鐵前驅(qū)體（如Fe(CO )₅,，Fe (CuP)₃等）高溫分解產(chǎn)生鐵原子，再由鐵原子生成鐵納米顆粒，將鐵納米顆?？刂蒲趸玫窖趸F。以油酸為表面活性劑，通過(guò)高溫分解鐵有機(jī)物可以制備粒徑較小、尺寸分布均勻、具有規(guī)則立方結(jié)構(gòu)的Fe₃0₄磁性納米微粒。

制備方法：稱取270mg六水合氯化鐵溶解于12.5mL的二次水中，攪拌后加入500mg三水合醋酸鈉，將500mL乙酰丙酮加入到混合溶液中，反應(yīng)10min后，加熱升溫至80℃，回流20min，置于冰箱中，待重結(jié)晶后過(guò)濾并洗凈，得到玫瑰色片狀結(jié)晶。將100mL苯酮加熱至50℃，稱取1.8g三乙酰丙酮鐵和4g油酸溶解于其中，此時(shí)溶液為暗紅色，然后加熱至300℃，在升溫過(guò)程中溶液逐漸變?yōu)楹谏?，?/span>300℃回流40min，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程用氮?dú)獗Ｗo(hù)。反應(yīng)完畢，將黑色液體冷卻后離心分離，取上層清液加入4倍的yi醚沉淀，將此沉淀用丙酮清洗多次，烘干后即可得到黑色粉末。

此方法制備的磁性納米粒子在大小與形貌、產(chǎn)物組成與粒度分布、結(jié)晶度與磁響應(yīng)性等方面有明顯優(yōu)勢(shì)。主要是因?yàn)椋孩佥^高溫度下的化學(xué)反應(yīng)有利于獲得結(jié)晶度高、飽和磁化強(qiáng)度高的磁性納米粒子；②有機(jī)相高溫?zé)峤獗苊饬伺c前驅(qū)體離子有著*配位能力的水參與反應(yīng)過(guò)程。

油酸包裹Fe3O4磁性納米顆粒分散在環(huán)己烷中：

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with oleic acidcoating in Toluene /Cyclohexane
粒徑：5nm-40nm 濃度：5mg/ml  包裝：5ml/10ml/更大

此方法得到的磁性納米粒子多為油溶性的，對(duì)其在生物醫(yī)學(xué)上直接應(yīng)用有所限制。利用修飾劑與油溶性磁性納米粒子表面的穩(wěn)定劑的物理吸附作用和修飾劑與穩(wěn)定劑之間的配體交換可以實(shí)現(xiàn)其水溶性。SiO₂是具有優(yōu)良的生物相容性、親水性以及穩(wěn)定性的無(wú)機(jī)修飾材料，并且可以通過(guò)不同的硅烷偶聯(lián)劑可以賦予表面官能團(tuán)。

利用經(jīng)典的Stober法，在反應(yīng)過(guò)程中，硅源經(jīng)歷了一系列的水解、縮合反應(yīng)。一般常用的硅源為正硅酸四乙酯（TEOS）。通過(guò)這種方法在超順磁性的四氧化三鐵表面包覆二氧化硅，研究表明，復(fù)合顆粒的尺寸取決于四氧化三鐵種子的濃度以及所采用的醇溶劑。納米顆粒的尺寸和種子的數(shù)目有密切的關(guān)系，少量的四氧化三鐵以及大分子量的醇可以反應(yīng)得到比較大的納米顆粒。

制備方法：將一定量的Fe₃0₄納米粒子分散在正硅酸四乙酯/乙醇/H₂O/H⁺的溶膠-凝膠體系中典型的溶膠凝膠前驅(qū)體混合物中含有10mlTEOS、10ml乙醇、10mlH₂O和0.1ml HClO₄，將此前驅(qū)體混合物攪拌1h，再加5~20ml水基Fe₃0₄磁流體混合，繼續(xù)攪拌30min。將所獲得的溶膠在室溫下靜置數(shù)天直到濕凝膠產(chǎn)生，在于105℃真空干燥48h得到干凝膠試樣。將干凝膠試樣至于石英管反應(yīng)器中，在N₂保護(hù)下與800℃熱處理1.5h，得到Fe₃0₄@SiO₂磁性納米粒子。

（Fe₃0₄@SiO₂磁性納米粒子TEM）

核殼型Fe3O4@SiO2納米粒子分散在水中：

粒徑：30nm-500nm  濃度：2mg/ml 

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油酸包裹Fe3O4磁性納米顆粒分散在甲苯/環(huán)己烷中：

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with oleic acid coating in Toluene /Cyclohexane
粒徑：5nm-40nm 濃度：5mg/ml 包裝：5ml/10ml/更大

核殼型Fe3O4@SiO2納米粒子分散在水/有機(jī)溶劑中：

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with SiO₂ coating in water/ Organic

粒徑：10nm-100nm  濃度：2mg/ml  包裝：5ml/10ml/更大

Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles in water/ Organic

粒徑：5nm-100nm  濃度：5mg/ml  包裝：5ml/10ml/更大

核殼型Fe3O4@SiO2納米粒子（氨基修飾）分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with SiO2 coating amine function in water/ Organic

粒徑：10nm-100nm  濃度：2mg/ml  包裝：2ml/5ml/更大

DMSA@Fe3O4納米粒子（羧基修飾）分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with DMSA carboxyl function in water/ Organic

粒徑：10nm-100nm  濃度：2mg/ml  包裝：2ml/5ml/更大

聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating in water/ Organic

粒徑：5nm-100nm  濃度：5mg/ml  包裝：5ml/10ml/更大

甲氧基功能化聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating methoxy function in water/ Organic

粒徑：5nm-30nm  濃度：1mg/ml  包裝：2ml/5ml/更大

氨基功能化聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating amine function in water/ Organic

粒徑：5nm-30nm  濃度：1mg/ml  包裝：2ml/5ml/更大

羧基功能化聚乙二醇包裹的Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEG coating carboxyl function in water/ Organic

粒徑：5nm-20nm  濃度：1mg/ml  包裝：2ml/5ml/更大

聚合物-多聚賴氨酸(Poly-L-lysine/PLL)包裹Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with Poly-L-lysine/PLL Polymer coating in water/Organic

粒徑：5nm-100nm  濃度：5mg /ml  包裝：5ml/10ml/更大

聚合物-聚乙烯亞胺(PEI)包裹Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEI Polymer coating in water/ Organic

粒徑：5nm-100nm  濃度：5mg /ml  包裝：5ml/10ml/更大

聚合物-聚乙烯亞胺(PEI)包裹Fe3O4磁性納米顆粒-氨基表面功能化分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PEI Polymer coating amine function in water/Organic

粒徑：5nm-20nm  濃度：1mg /ml  包裝：2ml/5ml/更大

可降解的功能高分子(PLGA,PCL,PLA)包裹Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with PLGA/PCL/PLA Polymercoating in water/ Organic

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牛血清白蛋白(BSA)包裹Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

Fe₃O₄Magnetic nanoparticles with BSA coating inwater/ Organic

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鏈霉親和素(Streptavidin)包裹Fe3O4磁性納米顆粒分散在水/有機(jī)溶劑中

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粒徑：5nm-40nm  濃度：5mg /ml  包裝：2ml/5ml/更大

西安凱新生物-金納米系列產(chǎn)品種類分類：

Spherical Gold Nanoparticle普通的球形金納米粒子（高低濃度）

Gold Nanoparticles Amine Function氨基功能化的金納米粒子

Gold Nanoparticles Carboxyl Function羧基功能化的金納米粒子

Gold Nanoparticles Biotin Function生物素功能化的金納米粒子

Gold Nanoparticles Metheyl Function 甲基化金納米粒子

PEGylated functionalized goldnanoparticles聚乙二醇金納米粒子（PEG末端連NH2,COOH,MAL,NHS,Biotin等等）