氣相色譜儀的構(gòu)造和工作原理

　　氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。

　　1.氣路系統(tǒng)

　　氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置，是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性，都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。

　　氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣，純度要求99%以上，化學(xué)惰性好，不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。

　　2.進樣系統(tǒng)

　　（1）進樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進樣

　?。?）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。

　　（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

　　3.分離系統(tǒng)

　　分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱（開管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

　　4.檢測系統(tǒng)

　　檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號（如電壓、電流等），并進行信號處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。

　?。?）濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。

　?。?）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。

　　5.溫度控制系統(tǒng)

　　在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。

　　控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。

　?。?）恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。

　?。?）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點不同的組分，各在其柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。

　　6.記錄系統(tǒng)

　　記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號，進行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機，能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行處理。

　　工作原理

　　氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進入進樣器后，被載氣攜帶進入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。

　　檢測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。