一、 實驗目的
1. 了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。
2. 認識減壓蒸餾的主要儀器設備,知道它們各有什么作用。
3. 掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作程序。
二、 實驗原理
減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的一種重要方法。它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達到沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。
液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度。所以液體沸騰的溫度是隨外界壓力的降低而降低的。因而如用真空泵連接盛有液體的容器,使液體表面上的壓力降低,即可降低液體的沸點。這種在較低壓力下進行蒸餾的操作就稱為減壓蒸餾。
減壓蒸餾時物質(zhì)的沸點與壓力有關(guān)。有時在文獻中查不到減壓蒸餾選擇的壓力與相應的沸點,則可根據(jù)圖3.9的經(jīng)驗曲線找出近似值。對于一般的高沸點有機物,當壓力降低到2.67KPa(20mmHg)時,其沸點要比常壓下的沸點低100-120℃。當減壓蒸餾在1.33-3.33KPa(10-25mmHg)之間進行時,大體上壓力每相差0.133KPa(1mmHg),沸點約相差1℃。當要進行減壓蒸餾時,預先粗略地估計出相應的沸點,對具體操作和選擇合適的溫度計與熱浴都有一定的參考價值。
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