防腐劑的氣相色譜法分析
符合國(guó)標(biāo)【GB/T 5009.29—1996】
分析山梨酸，苯甲酸：5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液
食品中山梨酸、苯甲酸的測(cè)定方法
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測(cè)定。
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg，用于色譜分析的樣品為1g時(shí)，zui低檢出濃度為1mg/kg。
*篇 氣相色譜法（*法）
2 原理
樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚：不含過氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸（1＋1）：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液（40g/L）：于氯化鈉溶液（40g/L）中加少量鹽酸（1＋1）酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—乙醚（3＋1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚－乙醚（3＋1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸（1＋1）酸化，用15，10mL乙醚提取兩次，每次振搖1min，將上層乙醚提取液吸入另一個(gè)25mL帶塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌兩次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準(zhǔn)確吸取5mL乙醚提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－乙醚（3＋1）混合溶劑溶解殘?jiān)?，備用?
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m，內(nèi)裝涂以5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度：載氣為氮?dú)猓?0mL/min（氮?dú)夂涂諝?、氫氣之比按各儀器型號(hào)不同選擇各自的*比例條件）。
5.2.3 溫度：進(jìn)樣口230℃；檢測(cè)器230℃；柱溫170℃。
5.3 測(cè)定
進(jìn)樣2μL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中，可測(cè)得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
同時(shí)進(jìn)樣2μL樣品溶液。測(cè)得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
5.4 計(jì)算
式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——測(cè)定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，μg；
V1——加入石油醚－乙醚（3＋1）混合溶劑的體積，mL；
V2——測(cè)定時(shí)進(jìn)樣的體積，μL；
m2——樣品的質(zhì)量，g；
5——測(cè)定時(shí)吸取乙醚提取液的體積，mL；
25——樣品乙醚提取液的總體積，mL。
由測(cè)得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)。
5.5 允許差
相對(duì)相差≤10%。
5.6 其他
在色譜圖中山梨酸保留時(shí)間為2分53秒；苯甲酸保留時(shí)間為6分8秒。
SP6900氣相色譜儀
主要特點(diǎn)
1、具有*水平的多功能實(shí)驗(yàn)室分析儀器
該氣相色譜儀為多功能實(shí)驗(yàn)室分析儀器，是我們公司推出的型號(hào)。具有FID、TCD兩種檢測(cè)器，雙氣路、五階程序升溫，智能化控制的后開門，多種功能的注樣結(jié)構(gòu)，可安裝填充柱或毛細(xì)管柱。大屏幕液晶漢字多信息業(yè)面顯示、故障自診斷。可對(duì)沸點(diǎn)399℃以下的有機(jī)物、無機(jī)物及氣體進(jìn)行常量、微量、甚至痕量分析，能滿足科研、生產(chǎn)中各種復(fù)雜組份的分析與實(shí)驗(yàn)。儀器的技術(shù)性能優(yōu)良，功能完備，達(dá)到了高檔儀器的性能，低檔儀器的價(jià)格，使用戶得到了更大的實(shí)惠。
該儀器可廣泛應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)藥、醫(yī)藥衛(wèi)生、釀酒、食品、商品檢驗(yàn)等生產(chǎn)企業(yè)、高等院校及科研部門。
2、直觀的大屏幕漢字顯示，人機(jī)對(duì)話界面
儀器采用大屏幕點(diǎn)陣勢(shì)LCD漢字顯示，實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對(duì)話界面，恒溫控制的各加熱室溫度設(shè)定植，即時(shí)溫度值及檢測(cè)器的主要參數(shù)如量程、橋流、極性、衰減等同步顯示，即時(shí)溫度的顯示精度達(dá)到0.1℃，程序升溫各階參數(shù)設(shè)定值、即時(shí)值亦同步顯示。顯示的信息量多，特別是直觀的漢字顯示，*的方便于操作。
主要技術(shù)指標(biāo)：
1、溫度控制（五路）
五階程序升溫
柱室： 室溫15℃～399℃
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃
升溫速率：0.1℃～40℃
時(shí)間設(shè)定：0～0～255min
其他：控溫范圍 室溫+15℃～399℃
控溫精度：優(yōu)于±0.1℃
2、火焰離子化檢測(cè)器（FID）
檢測(cè)限:Mt≤1.0×10-11g/s（苯/二硫化碳）
基線噪聲：≤0.02mv
漂移：≤0.1mv/h；
3、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）
靈敏度≥3000mv.ml/mg（苯）
基線噪聲：≤0.02mv
漂移：小于0.1mv /h
4、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）
檢測(cè)限：Mt≤1.0×10-13g/ml（r～666）
電源：220V±10% 50±0.5HZ
zui大消耗功率：2Kw
外形尺寸：寬685×高470×深460 （mm）
重量： 約60㎏
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