氣相色譜法檢測(cè)食用油溶劑殘留 (滕州市滕海分析儀器有限公司)
本方法用毛細(xì)管色譜柱、氣相色譜儀檢測(cè),氮?dú)鉃檩d氣,F(xiàn)ID檢測(cè)器,依據(jù)國(guó)標(biāo)方法并作改動(dòng)、調(diào)整,使準(zhǔn)確度提高,檢出值可到1ppm,且重復(fù)性好,能為食用油產(chǎn)品準(zhǔn)確定級(jí)提供有效、準(zhǔn)確的結(jié)果。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測(cè)為了提高產(chǎn)品的檢測(cè)、控制能力,配合國(guó)家對(duì)五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實(shí),更準(zhǔn)確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級(jí)。
實(shí)驗(yàn)試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)
六號(hào)溶劑油
使用儀器:
GC-6890
檢測(cè)器:FID
色譜柱:
VB-5(30m×0.32×0.5um)
色譜條件:進(jìn)樣器溫度:250℃
流速:2.5ml/min
檢測(cè)器溫度:280℃
柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)
2、試劑: N-N-二甲基乙酰胺(DMA):
吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無(wú)干擾即可使用。
如有干擾用超聲波處理30分鐘。
3、六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱(chēng)量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)塞注入瓶中,混勻,準(zhǔn)確稱(chēng)量為C。用下式計(jì)算六號(hào)溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 取預(yù)先在氣相色譜儀測(cè)試無(wú)溶劑的成品油(新機(jī)榨毛油),分別稱(chēng)取25克放入以試過(guò)漏的6只氣化瓶中,密塞。通過(guò)塞子注入六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
5、 測(cè)定 稱(chēng)取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測(cè)量峰高,與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)比較,求出液上六號(hào)溶劑的含量。
6、計(jì)算 六號(hào)溶劑含量=測(cè)定氣化瓶六號(hào)溶劑的質(zhì)量/樣品質(zhì)量
該儀器投放市場(chǎng)zui早,*高,有非常好的性能價(jià)格比,使用于全國(guó)眾多行業(yè),也是出口zui多的機(jī)型之一。 |
GC-2001氣相色譜儀的詳細(xì)資料: |
主要性能特點(diǎn): 1.性能價(jià)格比高,完整的雙氣路設(shè)計(jì):可同時(shí)安裝FID、TCD、FPD或 FID、TCD、ECD三個(gè)檢測(cè)器,儀器可同時(shí)安裝一根填充柱和一付毛細(xì)管柱,雙毛細(xì)管雙放大器等類(lèi)型任選。五種檢測(cè)器及甲烷轉(zhuǎn)化爐任選,陶瓷或石英噴嘴任選。 2.采取微機(jī)系統(tǒng),中文大屏幕顯示,五階程升。 3.六路溫度超濁自動(dòng)報(bào)警及斷氣自動(dòng)停電保護(hù)功能。 4.檢測(cè)器采用單元化設(shè)計(jì),具有靈敏度高、噪聲低、重復(fù)性好、線(xiàn)性范圍 寬等特點(diǎn)。 5.可配置各種口徑的填充柱,柱頭進(jìn)樣、內(nèi)襯進(jìn)樣,毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣。 6.進(jìn)樣口具有*的進(jìn)樣導(dǎo)向器,各種口徑毛細(xì)管的玻璃內(nèi)襯帶有特質(zhì)彈簧,能自動(dòng)找 平衡定位。 主要技術(shù)指標(biāo): 1.控溫精度:±0.1℃--±0.2℃ 2.控溫范圍:室溫±10℃--399℃,以1℃為增量 3.程序升溫:五階程序升溫,升溫速率0.1--40℃/min,以0.1℃為增量,初時(shí)、終止時(shí)間范圍:0—255min,以1min為增量。 |