依諾沙星
Enoxacin
依諾沙星原料藥(附檢測方法)
分子式:C15H17FN403·3/2H20 分子量:347.35 CAS號:74011-58-8
按干燥品計算,含依諾沙星(按C15H17FN403計)應(yīng)為98.5%?102.0%。
【性狀】本品為類白色至微黃色結(jié)晶性粉末;無臭。本品在甲醇中微溶,在乙醇中極微溶解,在水中不溶;在冰醋酸或氫氧化鈉試液中易溶。
【鑒別】(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間*。(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集282圖)*。
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【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定,色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0)-甲醇-乙腈(80:10:10)為流動相;檢測波長為269nm,取依諾沙星對照品5mg,諾氟沙星雜質(zhì)B對照品和氧氟沙星對照品各2.5mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液約4ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,依諾沙星峰的保留時間約為9分鐘,諾氟沙星雜質(zhì)B峰與依諾沙星峰的分離度應(yīng)大于4.9,依諾沙里峰與氧氟沙星峰的分離度應(yīng)大于1.1。
測定法 取本品約25mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液約20ml使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,精密量取20μl注人液相色譜儀,記錄色譜圖;另取依諾沙星對照品適量,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,即得。
依諾沙星原料藥(附檢測方法)