奧式氣體分析器

奧式氣體分析器作為一種經(jīng)典的化學(xué)氣體分析器：奧氏氣體分析儀具有價(jià)格便宜、操作方便、維修容易等優(yōu)點(diǎn),所以至今該儀器仍在化工行業(yè)及其它領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用著。在氮肥廠, 奧氏氣體分析儀常用來測定混合氣中的CO2、O2、CO、H2等,奧氏氣體分析儀使用時(shí)應(yīng)注意的問題除了?小氮肥廠生產(chǎn)分析規(guī)程中介紹的幾種以外,實(shí)踐中還有以下幾點(diǎn):

1、進(jìn)氣管對氧分析的影響 奧氏儀的進(jìn)氣管約為20~50cm長(圖1中虛線所示),如果操作不當(dāng),會(huì)使樣氣中氧分析結(jié)果偏高。我們知道儀器的進(jìn)樣管是暴露在空氣中,當(dāng)樣氣球膽接入儀器,如不立即測定,則進(jìn)樣管的空氣容易混入球膽之中,造成氧分析結(jié)果偏高。一般進(jìn)樣管的體積為13mL,那么其中則含有28mL的氧,如果這些氧氣混入1500mL樣氣的球膽中,那么將使樣氣中氧偏高:?(O2)=0?1%~0?2%。有時(shí)在生產(chǎn)正常的前提下,曾遇到過取精煉氣測定,測出了氧含量在?(O2)=0?1%~0?2%虛高的例子。

解決辦法：

（1）盡量縮短進(jìn)樣管的長度;

（2)球膽接入儀器后,在出口管夾上夾子,打開進(jìn)樣閥,放低水準(zhǔn)瓶,再打開夾子9,將進(jìn)樣管的空氣吸入量氣管中,然后排除,置換干凈,zui后取樣分析

2、奧式氣體分析器梳形管容積對分析結(jié)果的影響：

奧氏氣體分析儀的梳形管的容積對吸收法干擾較小, 但對爆炸法的影響則比較大, 因此必須校正。一般梳形管容積為1mL 左右, 下面就討論1mL 樣氣對爆炸法的影響:

某試樣由?(H2)=99?0%的H2氣和N2氣組成,若取20mL樣氣,80mL空氣通電爆炸,假設(shè)梳形管容積為1mL,那么在分析過程中就多1mL樣氣爆炸,其反應(yīng)式為: 2H2(氣)+O2(氣)=2H2O(液)由反應(yīng)式知道氫的縮減體積為C=32 VH2, 所以1mL樣氣的縮減體積為C=1?5mL,根據(jù)縮減體積算出1mLH2在試樣中的體積分?jǐn)?shù): (H2)= 32C+10020 %=5%通過計(jì)算知道,在測定?(H2)=99%的樣氣時(shí),如果梳形管容積為1mL,將使分析結(jié)果偏高5%,如果測定?(H2)=50%的樣氣,可偏高2?5%,可見含量越高,誤差越大。 梳形管的容積可用純水測出之后,再由標(biāo)準(zhǔn)氣來確定。如一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣由CH4和純氮?dú)馀渲?用來校準(zhǔn)儀器,步驟為：

按規(guī)程取VBmL標(biāo)準(zhǔn)氣,加空氣準(zhǔn)確稀至100mL后,送入爆炸瓶中通電爆炸,測出爆炸后生成的CO2量VCO2,算出樣氣中CH4的體積分?jǐn)?shù)。反復(fù)測定幾次,如果測定數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)氣濃度相符,說明儀器對分析無影響,如果測定值大于或小于標(biāo)準(zhǔn)氣值,必須校準(zhǔn)。由爆炸反應(yīng)方程式可得: ?(CH4)=VCO2? 100VB+VS 已知標(biāo)準(zhǔn)氣中CH4的體積分?jǐn)?shù)為B,則:?(CH4)=B,代入上式可得梳形管的校正值VS: VS= 100VCO2 B-VB

VS值的校準(zhǔn)要根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際選擇含有檢測對象的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行,校準(zhǔn)公式可根據(jù)爆炸反應(yīng)方程式參照上面的例子推導(dǎo)。 表1是一樣氣的分析數(shù)據(jù),其中D1=74?4;D2=74?2;D3=67?6;D4=69?0;D5=68?3;VS=1mL。在用吸收法測定CO2、O2、CO后,留殘氣25mL加空氣準(zhǔn)確稀釋至100mL后用爆炸法測定H2氣和CH4。

3 必須注意化學(xué)反應(yīng)的*程度

正常生產(chǎn)時(shí), 常規(guī)樣氣按分析規(guī)程操作可以得到正確的結(jié)果。當(dāng)生產(chǎn)發(fā)生波動(dòng), 氣體成份變動(dòng)較大, 測定時(shí)必須考慮化學(xué)反應(yīng)的*程度,以免誤導(dǎo)生產(chǎn)。表2 是氮肥生產(chǎn)中一些常見的可燃?xì)怏w爆炸反應(yīng)時(shí)的用氧體積。

例如:一樣氣的組成為(體積分?jǐn)?shù)):CO2=68?2%、O2=1?0%、CO=8?0%、H2=7?8%、CH4=3?0%、N2=12?0%。采用吸收法測定CO2、O2、CO后剩余氣22?8mL,加空氣用爆炸法測定,查表2知道,H2和CH4爆炸時(shí)的用氧量為9?9mL,所以取空氣量應(yīng)大于46mL(46mL空氣含氧:46mL?21?5 100 =9?9mL),否則 將由于氧含量不足而使分析結(jié)果偏低。實(shí)踐中,測定結(jié)束后,可以把余氣送入氧吸收瓶反應(yīng)后查看是否有余氧,如果為零,可以考慮加大空氣量或減少取樣量來保證化學(xué)反應(yīng)的*進(jìn)行。