藥用科研級苯甲酸制備方法
苯甲酸微溶于水,易溶于乙M、乙醇等有機溶劑,沸點249℃,熔點122.13℃,相對密度1.2659(15/4℃)。在100℃時迅升華,它的蒸氣有很強的刺激性,吸入后易引起咳嗽。
藥用科研級苯甲酸制備方法
苯甲酸又稱安息香酸,是羧基直接與苯環(huán)碳原子相連接的簡單的芳香酸,以游離酸、醋或其衍生物的形式廣泛存在于自然界中,如在安息香膠中以游離酸和芐酯的形式存在,在某些香精中以甲酯或芐酯的形式存在,在某些植物的葉和莖中以游離酸的形式存在,在草食動物的尿中以苯甲酸的衍生物馬尿酸的形式存在。苯甲酸是重要的化工及產(chǎn)品,在食品、醫(yī)藥、精細化工等行業(yè)有著廣泛的應用。
制備方法
初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得,也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得;或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。
實驗室制備
原理:甲苯的甲基被酸性錳酸鉀溶液氧化成羧酸,生成苯甲酸,鉀鹽(K2SO4)、錳鹽(MnSO4)和水。
方程式如下:
實際上在PH=7時,甲苯+錳酸鉀→苯甲酸鉀+聚乙烯醇+二氧化錳+水
藥品與用量:甲苯1.5g(1.7ml,0.016mol)、錳酸鉀5g(0.032mol)、十六烷基*基溴化銨0.1g。
操作流程:用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應瓶中分別加入5g錳酸鉀,0.1g十六烷基*基溴化銨,1.7ml甲苯及50ml水,攪拌加熱沸騰(劇烈攪拌,猛烈沸騰),保持反應物溶液平穩(wěn)沸騰。
當大量棕色沉淀生成,錳酸鉀的紫色變淺或消失,甲苯層消失時,反應基本結(jié)束。過濾出二氧化錳沉淀,濾液用濃聚乙烯醇酸化,析出苯甲酸的沉淀,抽濾得粗產(chǎn)品。
粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥,稱量,測其熔點
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