醫(yī)藥用環(huán)拉酸鈉有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用環(huán)拉酸鈉有質(zhì)檢單

醫(yī)藥用環(huán)拉酸鈉有質(zhì)檢單

【鑒別】 （1）取本品約0.1g，加水10ml使溶解，加鹽酸1ml與氯化鋇溶液（1→10）1ml，溶液應(yīng)澄清；再加亞硝酸鈉溶液（1→10）1ml，即產(chǎn)生白色沉淀。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402）。 （3）本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301），

【檢查】 吸光度 取本品1.0g，加水10ml使溶解，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在270nm的波長處測定吸光度，應(yīng)不得過0.10。 酸堿度 取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.5~7.5。 溶液的澄清度與顏色 酸堿度項下的溶液，依法檢查（通則0901與通則0902），應(yīng)澄清無色。 硫酸鹽 取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.2ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。 環(huán)己胺 取本品10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取環(huán)己胺對照品0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，迅速加鹽酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水稀釋制成每1ml中含環(huán)己胺2.5μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10ml，分別置60ml分液漏斗中，加堿性乙二胺四二鈉溶液（取乙二胺四二鈉10g與3.4g，加水使溶解并稀釋至100ml搖勻，即得）3.0ml與三氯甲*-正丁醇（20：1）15.0ml，振搖2分鐘，靜置，分取三氯甲*層，精密量取10ml，置另一分液漏斗中，加甲基橙溶液（取甲基橙200mg與3.5g，加水100ml，置水浴上加熱使溶解.靜置24小時以上，臨用前濾過取續(xù)濾液，即得）2.0ml，振搖2分鐘，靜置，分取三氯甲*層，加無水硫酸鈉1g，振搖，靜置；精密量取三氯甲*溶液5ml，置比色管中，加甲醇-硫酸（50：1）0.5ml，搖勻，供試品溶液的顏色不得深于對照品溶液；或照紫外-可見分光光度法（通則0401），在520nm波長處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度（0.0025%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。 重金屬 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。