醫(yī)藥級(jí)山崳酸甘油酯

醫(yī)藥級(jí)山崳酸甘油酯

醫(yī)藥級(jí)山崳酸甘油酯

山崳酸甘油酯為白色細(xì)粉或硬蠟塊，有微臭味。 [1] 

熔點(diǎn)：65～77℃。

酸值：≤4 。

碘值：≤3。

皂化值：145～165。

過氧化值：≤6。

鑒別與檢查

編輯

鑒別法一

取本品適量，用三氯甲制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為供試品溶液；另取山崳酸甘油酯對(duì)照品適量，用三氯甲制成每1ml中約含60mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板（臨用前用乙*展開，展開，晾干，再于2.5%的乙醇溶液中放置1分鐘，取出，晾干，于110℃加熱30分鐘）上，以三氯甲-丙酮（96：4）為展開劑，展開，晾干，噴以0.02%二氯熒光黃的乙醇溶液，置紫外光燈下（254nm）下檢視，供試品溶液所顯的主班點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)的顏色和位置相同。

鑒別法二

脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的供試品色譜圖中主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中山崳酸甲酯峰保留時(shí)間一致。

水分檢查

取本品適量，以吡啶為溶劑，照水分測(cè)定法（附錄Ⅷ M 第一法 A）測(cè)定，含水分不得過1.0%。

熾灼殘?jiān)?/h3>

取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。

重金屬

取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽

取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使*灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查（附錄Ⅷ J第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

游離甘油

取含量測(cè)定項(xiàng)下收集的水層溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，自“精密加入高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同時(shí)用水75ml作空白試驗(yàn)。每1ml滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.3mg的甘油（C3H8O3），本品游離甘油量不得過1.0%。

鎳

取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，加0.5%稀硝酸稀釋成1μg/L的溶液，作為對(duì)照品溶液；取本品約0.2g～0.5g，精密稱定，加硝酸10ml（或其他適宜試劑適量）消解，將消解后的液體轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用水沖洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加入基體消解劑1%硝酸鎂溶液及10%磷酸二氫銨溶液各1ml，加水稀釋至刻度得供試液。同法不加樣品制備空白供試液，照原子吸收分光光度法（附錄ⅣD第一法）測(cè)定，本品含鎳量應(yīng)符合規(guī)定（0.0001%）。

脂肪酸組成

取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶劑2ml，在65℃水浴中皂化約30分鐘，放冷，加15%三氟化*甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分鐘，放冷，加入庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘后，放冷，加入飽和氯化鈉溶液10ml，待分層，照氣相色譜法（附錄V E）測(cè)定。以鍵合聚乙二醇為固定液，柱溫為230℃保持11分鐘，以5℃/分鐘速度升至250℃，并保持10分鐘，理論塔板數(shù)按山崳酸峰計(jì)算不得低于10000，分別取棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取上層液（用水洗滌三次，每次2ml，并用無水硫酸鈉干燥）1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。其出峰順序?yàn)樽貦八?、硬脂酸、花生酸、山崳酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的歸一化法計(jì)算峰面積，依次為不得過3.0%、不得過5.0%、不得過10.0%、不得少于83.0%、不得過3.0%、不得過3.0%。