藥用月桂氮卓酮 科研氮酮 cp標(biāo)準(zhǔn)
藥用月桂氮卓酮 科研氮酮 cp標(biāo)準(zhǔn)
[59227-89-3]
本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜?-2-酮。含C18H35NO應(yīng)為97.0%~102.0%。
【性狀】本品為無色透明的黏稠液體;幾乎無臭,無味。
本品在無水乙醇、聚乙烯醇、、苯及環(huán)己烷中極易溶解,在水中不溶。
相對密度 本品的相對密度(通則0601)為0.906~0.926。
折光率 本品的折光率(通則0622)為1.470~1.473。
黏度 本品的運動黏度(通則0633法,毛細(xì)管內(nèi)徑1.2mm±0.05mm),在25℃時為32~34mm2/s。
【鑒別】(1)取本品2ml,加甲醇2ml,加1mol/L聚乙烯醇羥胺溶液(臨用新制)1ml,加聚乙烯醇1小粒,置水浴上加熱,放冷,加三氯化鐵試液1滴,搖勻,再置水浴上加熱,溶液顯棕紫色。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集48圖)一致。
【檢查】酸堿度 取本品5ml,加中性乙醇5ml,溫?zé)崾谷芙?,放冷,溶液遇石蕊試紙?yīng)顯中性反應(yīng)。
己內(nèi)酰胺與有關(guān)物質(zhì) 取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加甲醇適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取己內(nèi)酰胺適量,用甲醇溶解并稀釋制成每1ml含0.05mg的溶液,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)試驗,用99.99%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱,起始溫度為100℃,維持1分鐘,以每分鐘15℃升溫至240℃,維持至主峰保留時間的2倍;檢測器溫度為300℃;進(jìn)樣口溫度為250℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰約為滿量程的25%,再精密量取供試品溶液和對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,與己內(nèi)酰胺保留時間一致的雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積(0.1%),其他雜質(zhì)峰按面積歸一法計算,
單個雜質(zhì)不得過1.5%,總雜質(zhì)不得過3.0%。
溴化物 取本品1.0g,加水10ml,充分振搖,加聚乙烯醇3滴與1ml,邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液(臨用新配)3滴,層如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液(精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1489g,加水使溶解成100ml,搖勻)1.0ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.1%)。