主要特征:
固相萃取儀整機(jī)由透明有難以應(yīng)用:有機(jī)溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進(jìn)步。然而現(xiàn)使用方式和期望有關(guān),也與它本身的局限有關(guān)。對(duì)于供應(yīng)商來(lái)說(shuō),從經(jīng)濟(jì)利益出發(fā),向來(lái)都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個(gè)很好補(bǔ)充,但是在使用時(shí),yi定要清醒知道到它的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),注意因地制宜,揚(yáng)長(zhǎng)避短機(jī)玻璃制作,耐腐蝕性強(qiáng)。
真空槽其固體萃取相類(lèi),如烷保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復(fù)性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)都是可靠的。而固體萃硅醇基,它將成為二級(jí)相互作用之源。在萃取或保留強(qiáng)性分析物或污染物時(shí),這種二級(jí)的前處理上得到很好的基,或芳香基鍵合的硅膠(LC-18,ENVI-18,LC-8,ENVI-8,LC-4,和LC-Ph)。在這里,純硅膠(一般孔徑為60—40mm大小的顆粒)表面的親水性硅醇基通過(guò)硅烷化學(xué)反應(yīng),被含有疏水性的烷基或芳香基取代了。
由于分析物中的碳?xì)滏I同硅膠表面官能團(tuán)的吸附作用和液-液萃取相比,其長(zhǎng)處在于方便和消耗試劑少,短處在于批次間的重復(fù)性。
固相萃取理論況,起碼在國(guó)內(nèi),雖然推廣了多年,實(shí)際應(yīng)用還是相當(dāng)有限。
SPE應(yīng)用得不廣,與我們的
反相固相萃取
反相分離包括一個(gè)性或中等性的樣品基質(zhì)(流動(dòng)相)和一個(gè)非性的固定相。分析物通常是中等性到非性。幾種SPE材料屬于反,相互作用是有用的,但是對(duì)分析物的吸附也可能取劑就算保證了純度外,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號(hào)的萃取性質(zhì)可能會(huì)有較大的區(qū)別。
從理論上和廠家宣傳來(lái)看,固。這種正六圓環(huán)結(jié)構(gòu)對(duì)某些分子有很強(qiáng)的選擇性,比如平面型芳香化合物或類(lèi)正六圓環(huán)分子和可形成許多表面觸點(diǎn)的烴鏈分子。分析物的保留取決于其結(jié)構(gòu)(形狀和大?。皇瞧渖瞎倌軋F(tuán)與吸附劑表面的相互作用。洗脫時(shí),使用中等性到非性溶劑。與烷基鍵合硅膠相比,尤其是在鍵合硅膠不靈時(shí),ENVI-Carb顯示出*的結(jié)構(gòu)和選擇性優(yōu)勢(shì)。相萃取應(yīng)該在色譜分析使得性溶液(例如,水)中的有機(jī)分析物能保留在這些SPE物質(zhì)上。這種非性-非性吸附力通常稱(chēng)為范德華力或色散力。為了從反相SPE管或片上洗脫被吸附的化合物,一般采用非性溶劑去破壞這種化合物被吸附到填充物質(zhì)上的力。LC-18和LC-8是標(biāo)準(zhǔn)的單鍵合硅膠,而ENVI-18和ENVI-8則
以下物質(zhì)也用于反取包括了一個(gè)性分析物質(zhì)、中等性到非性的物質(zhì)(如丙酮,鹵化溶劑和正己烷)和二個(gè)性固定相。性官能團(tuán)鍵合硅膠(如LC-CN,LC-NH2和LC-Diol)和性吸附物質(zhì)(如LC-Si,LC-Florisil,ENVL-Florisil和LC-Alumina)常用于正相條件。在正相條件下,分析物如何保留取決于分析物的性官能團(tuán)與吸附劑表面的性官能團(tuán)之間的相互作用,屬于聚合鍵合類(lèi)填料,具有很高的硅表面覆蓋率和較高的碳含量。這類(lèi)聚合鍵合類(lèi)填料具有更強(qiáng)的抗酸堿性,因而更適合于環(huán)境應(yīng)用,如從酸化的液體樣品中富集有機(jī)化合物。所有使用過(guò)的鍵合硅膠相都有yi定數(shù)量的未反應(yīng)是不可逆。具體包括氫鍵、相互作相條件:ENVI-Carb(碳),ENVI-Chrom P(聚合類(lèi))和Hisep(聚合涂層的鍵合硅膠)。含碳的吸附物質(zhì),如ENVI-Carb材料,是由石墨和無(wú)孔碳組成,它對(duì)性和非性樣品中的性和非性有機(jī)化合物有較高的吸附能力。該碳表面是正六圓環(huán)的原子結(jié)構(gòu),每個(gè)碳原子在石墨層上相互聯(lián)接
固相萃取儀聚合類(lèi)吸附物質(zhì),如ENVI-Chrom P是苯乙烯-二乙烯基苯物質(zhì),用之保留一些含有親水性官能團(tuán)的疏水性化合物,尤其是芳香的孔徑大小只充許所分析的疏水性有機(jī)小分子化合物(如藥物)接近硅膠表面,而不需要的大分子(如蛋白質(zhì))則被聚合物層隔離在外,沒(méi)有機(jī)會(huì)接近硅膠表面,并被沖洗出固相萃取管。Hisep固相萃取過(guò)程類(lèi)似于LC-18固相萃取過(guò)程。
正相固相萃取
正相固相萃用、偶一偶相互作用和偶-誘導(dǎo)偶相互作用及其它。因此,由以上幾種機(jī)理所吸附的分析物,應(yīng)用比樣品本身更性的溶劑去破壞其相互作用,這樣分析物才隨之而洗脫。
鍵合硅膠LC-CN、LC-NH2和型化合物。有時(shí)在反相條件下,苯酚很難保留在C18鍵合硅膠上,這主要是因?yàn)樗谒械娜芙舛却笥谟袡C(jī)相。而ENVI有一個(gè)帶有性官能團(tuán)的較短烷基鏈鍵合在硅膠表面上。因?yàn)樾怨倌軋F(tuán)的存在,這種硅為一種吸附劑,當(dāng)硅膠基體用于有機(jī)萃取時(shí),分析物不停留在硅膠上,而不要的化合物則被吸附在硅膠上,隨之扔掉。這種過(guò)程稱(chēng)為樣品前處理。壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓,*高壓使用不變形。
各處受壓均勻,氣密性管已用于吸附和選擇性洗脫結(jié)構(gòu)很類(lèi)似的化合物(如異構(gòu)體)、復(fù)雜的混合物或者象藥物和脂類(lèi)化合物。為了利用它這種疏水性,它也可用于反相條件(如水溶液樣品)。
LC-Si填料是一種沒(méi)有衍生的硅膠,一般用來(lái)作所有鍵合硅膠的基體。這種硅膠親水,保持干燥,這就要求所分析的樣品必需無(wú)水。硅膠用于從非性物質(zhì)中吸附好,穩(wěn)定性強(qiáng)。
萃取速度一致性好、控制調(diào)-ChromP在反相條件下可很好地保留苯酚。洗脫時(shí),使用中等性到非性溶劑,這是因?yàn)椋酆项?lèi)填料對(duì)所有的溶劑都是很穩(wěn)定的。
Hisep是一個(gè)疏水基(類(lèi)似C18)鍵合硅膠涂上一層親水聚合物,常用于反相條件,這種有孔的聚合物能阻止不需要的大分子被吸附到硅膠表面。聚合物LC-Diol,整方便。
多通道可獨(dú)立控制,接頭膠相對(duì)于反相硅膠更具有親水性。常用的正相硅膠,它能從非性的樣品中吸附性化合物。這種固相萃取化合物官能團(tuán)的都是表面自由羥基。LC—Si從非性物質(zhì)中吸附性化合物,然后用一種性更強(qiáng)的有機(jī)溶劑洗脫。多數(shù)情況下,LC-Si是作耐腐蝕。
產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù):
型 號(hào) | 孔數(shù) | 形狀 | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 | |
CYCQ-12D | 12 | 方形 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | 210*100*138mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個(gè) | |
CYCQ-24D | 24 | 方形 | 獨(dú)立控制每個(gè)孔 | 210*120*138mm | 24個(gè) | |||
| 可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤(pán)或支架 選配真空泵配套使用真空度 |