醫(yī)藥用輔料級滑石粉有質(zhì)檢單
醫(yī)藥用輔料級滑石粉有質(zhì)檢單
【鑒別】(1)取本品0.2g,置鉑坩堝中,加等量氟化鈣或氟化鈉粉末,攪拌,加硫酸5ml,微熱,立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上,稍等片刻,取下鉑坩堝蓋,水滴出現(xiàn)白色渾濁。 (2)取本品0.5g,置燒杯中,加入鹽酸溶液(4→10)10ml,蓋上表面皿,加熱至微沸,不時搖動燒杯,并保持微沸40分鐘,取下,用快速濾紙濾過,用水洗滌濾渣4~5次。取濾渣約0.1g,置鉑坩堝中,加入硫酸溶液(1→2)10滴和氫氟*5ml,加熱至冒二氧化硫白煙時,取下,冷卻,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加鎂試劑(取對硝基苯偶氮間苯二酚0.01g,加4%溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%溶液使成堿性,生成天藍色沉淀。 (3)本品的紅外光吸收圖譜應在3677cm-1±2cm-1,1018cm-1±2cm-1,669cm-1±2cm-1波數(shù)處有特征吸收(通則0402)。
【檢查】酸堿度 取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分鐘,時時補充蒸失的水分,濾過,濾液遇石蕊試紙應顯中性反應。 水中可溶物 取本品約5g,精密稱定,置100ml燒杯中,加新沸放冷的水50ml,加熱煮沸30分鐘后,冷卻,用經(jīng)105℃干燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過,濾渣用水5ml洗滌,洗液與濾液合并,蒸干,在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過5mg(0.1%)。 酸中可溶物 取本品約1g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精密加入稀鹽酸20ml,稱重,在50℃浸漬15分鐘,放冷,再稱重,用稀鹽酸補足減失的重量,搖勻,用中速濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置經(jīng)105℃干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,加稀硫酸1ml,蒸干,105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過10mg(2.0%)。