同步熱分析儀（DSC/DTA-TG）STA 449 F1 Jupiter®

STA 449 F1 Jupiter^® 是耐馳公司全新推出的世界上*的同步 TG-DSC 分析儀器，擁有無(wú)限的配置靈活性與wu與倫比的優(yōu)異性能。

覆蓋 -150 至 2000°C 的寬廣的溫度范圍。 可以快速而深入地對(duì)材料的熱穩(wěn)定性，分jie行為，組分分析，相轉(zhuǎn)變，熔融過(guò)程等進(jìn)行表征。 易于使用的頂部裝樣式系統(tǒng)，稱重系統(tǒng)解析度ji高（25ng 解析度，稱重范圍 5g），擁有*高的長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定性。 可自由更換的 DSC 傳感器，擁有*高的靈敏度與*佳的重復(fù)性，用于反應(yīng)／轉(zhuǎn)變溫度與熱焓，以及比熱的測(cè)量。 大量可選的增強(qiáng)配件，適應(yīng)客戶廣泛而多樣化的需求。 可同時(shí)配備多種不同溫度范圍與性能指標(biāo)的爐體，可由用戶自行切換。（對(duì)于雙爐體結(jié)構(gòu)，可以選擇安裝旋轉(zhuǎn)式雙提升設(shè)備） 可插拔的樣品支架（TG，TG-DSC，TG-DTA 等） *多可同時(shí)裝載 20 個(gè)樣品的自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC） 自動(dòng)抽真空與充填裝置（Autovac） 提供大量的附件可供選擇，如樣品坩堝即有各種材質(zhì)和形狀尺寸可選。 STA *的溫度調(diào)制 DSC（TM-DSC） 提供附加接口與 MS、FTIR 進(jìn)行連接，可以進(jìn)行甚至更復(fù)雜的分析。

耐馳 STA 449 F1 Jupiter^® 可同時(shí)測(cè)試熱效應(yīng)（轉(zhuǎn)變溫度、熱焓）與質(zhì)量的變化，具有優(yōu)異的穩(wěn)定性、分辨率和準(zhǔn)確度。通過(guò)選擇合適的爐體，安裝高性能傳感器、配以*恰當(dāng)?shù)母郊?，采取頂部裝樣的同步熱分析儀幾乎可以滿足所有的應(yīng)用。它綜合了高性能的熱流型 DSC 與世界上*xian進(jìn)的納克級(jí)天平，既保證了 DSC 測(cè)試的高靈敏度、高分辨率，又保證了 TG 測(cè)試的高分辨率、低噪音和漂移穩(wěn)定性。

STA 449 F1 Jupiter^® 綜合了世界上*xian進(jìn)的 TG 系統(tǒng)和 DSC 系統(tǒng)，其高溫 DSC 可以測(cè)試chao高溫度范圍內(nèi)的樣品比熱。整個(gè)系統(tǒng)溫度范圍為 -150°C…2000°C（取決于具體的爐體與傳感器配置）。雙爐體提升裝置和自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）大大gai善了樣品的處理量，ASC 則可在晚上或者周末自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試。各種DSC傳感器提供了寬廣溫度范圍內(nèi)（-150°C…1750°C）zhen正的 DSC 測(cè)試，可準(zhǔn)確測(cè)量微小相變和比熱值。

真空密閉的設(shè)計(jì)和高分辨率、金屬封裝的質(zhì)量流量控制器使得整個(gè)系統(tǒng)成為研究和工業(yè)領(lǐng)域內(nèi) TG 和 DSC 測(cè)試的理想工具。

這一配備齊全的熱分析系統(tǒng)可以輕松地對(duì)微量的具有活性的新型藥物、半導(dǎo)體波形轉(zhuǎn)換器上的微量雜質(zhì)、電子元件、醫(yī)學(xué)移植以及無(wú)機(jī)混合物組分上的偏差等等進(jìn)行分析。使用我們的 STA 449 F1 Jupiter^®，您會(huì)有非同凡響的感受。

對(duì)于逸出氣分析，STA 可以與 QMS 或者 FTIR 聯(lián)用，亦可同時(shí)與二者聯(lián)用。即使配以自動(dòng)進(jìn)樣器，所有測(cè)試也可同步進(jìn)行。

STA 449 F1 Jupiter^® - 技術(shù)參數(shù)

• 溫度范圍：-150 ... 2000°C
• 升降溫速率：0.001 ... 50 K/min（取決于爐體配置；高速升溫爐*大線性升溫速率 1000 K/min）
• 稱重范圍：5000 mg
• TG 解析度：0.025 μg
• DSC 解析度：< 1 μW（取決于配備的傳感器）
• 氣氛：惰性，氧化，還原，靜態(tài)，動(dòng)態(tài)，真空
• 集成的質(zhì)量流量計(jì)，帶 2 路吹掃氣與 1 路保護(hù)氣
• 高真空結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，真空度可達(dá) 10^-4 mbar（10^-2 pa）
• 對(duì)于單 TG 支架可配備 c-DTA^®（計(jì)算型 DTA）功能，用于溫度校正及額外的 DTA 信息獲取。
• TG-DSC 與 TG-DTA 樣品支架，用于zhen正的同步測(cè)量。
• 自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC），zui多可同時(shí)裝載 20 個(gè)樣品（選件）
• 通過(guò)可加熱的適配器與 FTIR，MS 以及 GC-MS 聯(lián)用（選件）
• *的 Pulse-TA 擴(kuò)展功能（選件）

STA 449 F1 Jupiter^® 結(jié)構(gòu)示意圖

TG, TG-DSC, TG-DSC-Cp 與 TG-DTA 樣品支架		自動(dòng)進(jìn)樣器 ASC

STA 449 F1 Jupiter^® - 軟件功能

STA 449 F1 Jupiter^® 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® XP 與 Vista^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測(cè)量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有*其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

DSC/DTA 部分分析功能：

• 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。
• 峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析?？蛇x擇以哪一溫度下的當(dāng)前質(zhì)量作為熱焓計(jì)算的基準(zhǔn)。
• 峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
• quan面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
• 自動(dòng)基線扣除。
• 結(jié)晶度計(jì)算。
• 氧化誘導(dǎo)期（O.I.T.）分析。
• 比熱分析（選件）。
• BeFlat ^® 功能：用于 DSC 基線的優(yōu)化（選件）。
• DSC 峰形修正功能：對(duì)吸／放熱峰的峰形進(jìn)行修正，將體系的熱阻與時(shí)間常數(shù)因素納入計(jì)算（選件）。
• TM-DSC（選件）。

TG 部分分析功能：

• 失重臺(tái)階手動(dòng)或自動(dòng)標(biāo)注，單位 % 或 mg。
• 質(zhì)量-時(shí)間/溫度標(biāo)注。
• 殘余質(zhì)量標(biāo)注。
• 可標(biāo)注失重臺(tái)階的外推起始點(diǎn)與終止點(diǎn)。
• 可對(duì)熱重曲線作一階微分（DTG）與二階微分，并可進(jìn)行峰值溫度標(biāo)注。
• 自動(dòng)的基線與浮力效應(yīng)修正。
• c-DTA^®（計(jì)算型 DTA）：可標(biāo)注熱效應(yīng)特征溫度和峰面積（選件）

詳見：Proteus^®

相關(guān)的gao級(jí)軟件：

• 峰分離軟件
• 動(dòng)力學(xué)軟件

STA 449 F1 Jupiter^® - 應(yīng)用實(shí)例

Al2O3 中的水分揮發(fā) - 優(yōu)異的穩(wěn)定性

將氧化鋁粉末加熱至400°C（初始質(zhì)量為120.0mg），有16.50mg的失重，主要是水分的揮發(fā)，對(duì)應(yīng)于DSC曲線上的吸熱峰。在50小時(shí)的恒溫過(guò)程中，質(zhì)量變化只有11微克，表現(xiàn)出天平系統(tǒng)優(yōu)異的穩(wěn)定性。

氧化錳的還原

氧化錳（MnO2）在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰*材料。在如下的STA測(cè)量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個(gè)失重臺(tái)階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，*后變成 Mn3O4。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對(duì)應(yīng)兩個(gè)吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，沒(méi)有對(duì)應(yīng)的失重過(guò)程，在冷卻過(guò)程（點(diǎn)劃線）中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對(duì)應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。

堿式硫酸鐵的分jie堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來(lái)作為顏料或者磁性存儲(chǔ)介質(zhì)。通常所說(shuō)的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時(shí)，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測(cè)試結(jié)果，有兩步失水過(guò)程，對(duì)應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對(duì)應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。*終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。

建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變

石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過(guò)兩步的脫水過(guò)程，經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O，*終轉(zhuǎn)變成為無(wú)水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無(wú)水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。

合金的相圖

Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金*須具有堅(jiān)固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測(cè)試結(jié)果顯示，在升溫過(guò)程中，DSC曲線（實(shí)線）上在外推起始點(diǎn)溫度1659°C時(shí)有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過(guò)程，其熱焓值為88J/g。在降溫過(guò)程中，DSC曲線（虛線）在起始點(diǎn)溫度1685°C時(shí)有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結(jié)晶過(guò)程，其熱焓值為 -87J/g。在*高溫度時(shí)有0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開始。

塑料

塑料瓶、紡織纖維和薄膜（例如包裝食品）是高聚物PET（聚對(duì)苯二甲酸乙二酯）*常見的應(yīng)用。STA 測(cè)試結(jié)果顯示，在 N2氣氛下，DSC曲線在100°C之前有一臺(tái)階，主要是玻璃化轉(zhuǎn)變，同時(shí)有0.35J/(g*K)的比熱zheng大。在81°C時(shí)的吸熱峰主要是松ci現(xiàn)象。在131°C時(shí)的放熱峰主要是冷結(jié)晶過(guò)程。255°C時(shí)的吸熱峰是熔融過(guò)程。在360°C之后，樣品開始發(fā)生分jie，伴隨有79.5％的失重。

STA 449 F1 Jupiter^® - 相關(guān)附件

寬廣的坩堝選擇：NETZSCH 提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼等各種坩堝，可以滿足幾乎所有的材料測(cè)試和應(yīng)用。

*的水蒸汽爐選件，配備一系列用于蒸汽發(fā)生，氣體混合與流量控制的附屬配件，構(gòu)成了在設(shè)定的jue對(duì)濕度下、*高至 1250°C 溫度范圍內(nèi)研究樣品內(nèi)部的質(zhì)量與neng量變化的wan美工具。

如果需要在特殊氣氛下測(cè)試，STA 449 F1 Jupiter^® 可以提供防腐蝕型的特殊配置。這一配置可以在腐蝕性氣氛或還原性氣氛下進(jìn)行測(cè)試，氣體流量控制系統(tǒng)放置在du立的盒子中，樣品支架也是特殊配置的，熱電偶處于保護(hù)狀態(tài)。

對(duì)于那些非常特殊的樣品或是有放射性的材料，STA 449 F1 Jupiter^® 可以安裝在手套箱或是熱室中，電子元件遠(yuǎn)離測(cè)量單元，所有的數(shù)據(jù)線和配套設(shè)備都可以連接在一個(gè)引線上。

新推出的高速爐體是對(duì)現(xiàn)有的 STA 與高溫 DSC 產(chǎn)品的一種很好的功能擴(kuò)展。這種爐體不需要配在專門的儀器上，可以與其他爐體一起安裝在現(xiàn)有 STA449Fx / DSC404Fx 的雙提升裝置上。如果不安裝雙爐體，那么也可為高速爐配備一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器（ASC）。這一模塊化設(shè)計(jì)的靈huo性，特別是高速爐可以與 ASC 相結(jié)合，節(jié)省了大量的時(shí)間，大大縮短了測(cè)樣周期。

對(duì)于在高溫下易于氧化的樣品，可以配備 OTS™（Oxygen Trap System）附件，吸附吹掃氣氛中的雜質(zhì)氧，you效降低樣品氧化的可能性。

自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)（ASC）可用于批量常規(guī)測(cè)試。儀器可以不分晝夜的工作，不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時(shí)間。（例如在周末無(wú)人狀態(tài)下進(jìn)行校正測(cè)試）。其進(jìn)樣轉(zhuǎn)盤*多可一次放置 20 個(gè)樣品與參比坩堝，并且按照自定義的次序進(jìn)行工作。測(cè)試氣氛與冷卻裝置控制都是自動(dòng)的。可對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)試條件編程和宏計(jì)算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測(cè)試程序編輯，同時(shí)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還可對(duì)正在運(yùn)行的程序進(jìn)行改動(dòng)，可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測(cè)試程序。