純蒸汽品質(zhì)測(cè)試

     在制藥工藝用水選擇中，針對(duì)無菌藥品物料、容器、設(shè)備、無菌衣或其他物品需進(jìn)入無菌作業(yè)區(qū)的濕熱無菌處理以及培養(yǎng)基的濕熱滅菌應(yīng)選擇純蒸汽作為介質(zhì)。為保證滅菌質(zhì)量，其關(guān)鍵

因素便是需要符合要求的高質(zhì)量的純蒸汽。純蒸汽質(zhì)量要求除必須符合《中華人民共和國(guó)藥典》中“注射用水”的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)規(guī)定之外，由于濕熱滅菌的特殊性，所以質(zhì)量部門必須定期進(jìn)行純蒸汽品質(zhì)測(cè)試，并對(duì)純蒸汽的不凝性氣體含量、過熱度、干燥度這3個(gè)指標(biāo)有所規(guī)范。
 
     不凝性氣體指的是在常溫下溶解在水中的氣體，主要成分是空氣（氧氣、氮?dú)狻錃獾龋?。其在水中的溶解度隨著溫度的升高或壓力降低而下降，不凝性氣體的存在可能導(dǎo)致如下兩個(gè)問

題：
  1.不凝性氣體是一種絕緣體，空氣層或氣阱的存在都可能使加熱過程受到不良影響。
  2.不凝性氣體的存在可能成為蒸汽/水到達(dá)載荷各個(gè)部位的物理屏障，從而影響純蒸汽分布的均勻性，會(huì)在局部對(duì)微生物體內(nèi)細(xì)胞壁凝固不利，從而對(duì)滅菌工藝產(chǎn)生影響。
  干燥度是指飽和蒸汽中所攜帶的干飽和蒸汽與飽和蒸汽的比值，純蒸汽干燥度用于衡量其具有的內(nèi)熱能量。
  過熱值是指在某一壓力下，其溫度值超出該壓力下的沸點(diǎn)溫度。過熱蒸汽是一種透明的無色氣體，只有當(dāng)溫度下降到沸點(diǎn)溫度時(shí)才會(huì)發(fā)生冷凝。只有這時(shí)才會(huì)產(chǎn)生滅菌所需的水汽，因此對(duì)

工藝過程具有一定的危險(xiǎn)性。
    使用英國(guó) DEKON 純蒸汽品質(zhì)測(cè)試系統(tǒng)進(jìn)行不凝性氣體、干燥度、過熱值等進(jìn)行測(cè)試，可以典型的證明從蒸汽分配器到設(shè)備分支的輸送情況，以達(dá)到期望理想的滅菌效果。
  
◆ 不凝性氣體測(cè)試
  1.按要求組裝好異型管，連接件和卡具。將蒸汽品質(zhì)測(cè)試套件中的不凝性氣體測(cè)試裝置固定在三腳架上，調(diào)節(jié)到合適的高度，冷卻水入口連接潛水泵（冷卻水28℃以下為宜），出口連接儲(chǔ)

水桶，冷凝水出口連接地漏。
  2.關(guān)閉不凝性氣體測(cè)試裝置的水流限流閥和蒸汽限流閥。將不凝性氣體測(cè)試裝置與取樣點(diǎn)連接，打開冷凝水出口閥和玻璃管上的排氣閥，在玻璃管中加入冷水并調(diào)節(jié)水位直至兩邊玻璃管的

水位都在刻度0處。
  3.將雙連接熱電偶連接線的一端熱電偶連接到不凝性氣體測(cè)試裝置的插槽中，另一端插入雙路輸入溫度計(jì)的插槽中；然后將3mm×100mm熱電偶探頭加適配器的一端通過卡具連接在異型管上

，并使其位于管道的軸心；另一端也插入雙路輸入溫度計(jì)的插槽中，記錄蒸汽供應(yīng)管道中的溫度。打開水流限流閥和蒸汽限流閥，調(diào)節(jié)它們的流量，使得溫度表測(cè)得冷凝溫度穩(wěn)定在80~90℃之

間，再次調(diào)節(jié)使得兩邊玻璃管的水位都在刻度0處。
  4.同時(shí)關(guān)閉冷凝水出口閥和玻璃管上的排氣閥，可以看到右側(cè)管由于氣體增加液位慢慢降低，左側(cè)管液位慢慢升高，一段時(shí)間后讀數(shù)得到右側(cè)管氣體增加的體積Vb和左側(cè)管水增加的體積Vc

。
  不凝性氣體比例=Vb/（Vc- Vb）×*
 
◆ 干燥度測(cè)試
  1.按要求組裝好異型管，連接件和卡具。將3mm×100mm熱電偶探頭加適配器的一端通過卡具連接在異型管上，并使其位于管道的軸心；另一端插入雙路輸入溫度計(jì)的插槽中，記錄蒸汽供應(yīng)

管道中的溫度。打開蒸汽，穩(wěn)定后記錄蒸汽供應(yīng)管道中的溫度（Ts）。
  2.將真空瓶，橡膠塞，汲取管橡膠連接管連接起來，秤重并記錄重量（M1）。
  3.取下橡膠塞在保溫瓶中加入650±50克冷水（低于27℃）。塞上橡膠塞，保證瓶外干燥無水殘留，秤重并記錄重量（M2）。
  4.將*焊接的熱電偶探頭一端插入雙路輸入溫度計(jì)的插槽中，焊接端從橡膠塞的不銹鋼短管中插入保溫瓶的水中。記錄保溫瓶中水的初始溫度（T0）。
  5.將皮托管水平同軸地連接到蒸汽管道上。打開蒸汽，穩(wěn)定后將橡膠管連接上皮托管。調(diào)節(jié)橡膠管使冷凝水可順暢地流入保溫瓶中。
  6.當(dāng)保溫瓶?jī)?nèi)水的溫度達(dá)到接近80℃時(shí)斷開橡皮管和皮托管的連接，搖動(dòng)保溫瓶以使其充分混合，記錄zui終水溫（T1）。
  秤重并記錄zui終重量（M3）。
  實(shí)際加入水的重量 Mw = M2 - M1。
  收集的冷凝水的重量 Mc = M3 - M2。
  按以下公式計(jì)算蒸汽的干燥度：
 

 
L=在溫度為Ts時(shí)飽和干燥蒸汽的潛伏熱（kJ·kg-1）。
 
◆ 過熱值測(cè)試
  1.按要求組裝好異型管，連接件和卡具。將皮托管水平同軸地連接到蒸汽管道上。
  2.將*焊接的熱電偶探頭一端插入雙路輸入溫度計(jì)的插槽中，焊接端插入擴(kuò)充管并使其位于擴(kuò)充管的中心。擴(kuò)充管外套上保護(hù)套。將擴(kuò)充管連上皮托管。
  3.打開蒸汽，穩(wěn)定后記錄擴(kuò)充管中的溫度（Te）。按以下公式計(jì)算過熱值，單位℃：
  過熱值=Te – T0
  T0是當(dāng)?shù)卮髿鈮合滤姆悬c(diǎn)。
  過熱值如是負(fù)值則取0℃。
    在實(shí)際操作進(jìn)行檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn)純蒸汽干燥度和過熱值這兩項(xiàng)很容易滿足要求，主要問題是不凝性氣體很難達(dá)到要求。目前我國(guó)制藥機(jī)械廠家生產(chǎn)的純蒸汽發(fā)生器制造依

據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JB20031—2004《純蒸汽發(fā)生器》，其中并未對(duì)純蒸汽中的不凝性氣體含量做出規(guī)定，比較國(guó)內(nèi)外的純蒸汽發(fā)生器不凝性氣體的檢測(cè)結(jié)果也不難發(fā)現(xiàn)差異。針對(duì)國(guó)產(chǎn)純蒸汽發(fā)生器的改造

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，去除不凝性氣體的必要條件是在進(jìn)水溫度達(dá)到80～90 ℃位置處的zui高點(diǎn)設(shè)置排空閥，此時(shí)水中的氣體溶解度較低，且水汽分離效果好。  
  
◆ 可參考的文件：
  - USP Pure Steam
  - ISPE water & steam
  - EN285:2015
  - HTM 2010