醫(yī)藥用輔料級山梨酸鉀

醫(yī)藥用輔料級山梨酸鉀

醫(yī)藥用輔料級山梨酸鉀 

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml使溶解，加丙酮1ml，滴加稀鹽酸使成酸性后，加溴試液2滴，搖勻，能使溴試液褪色。 （2）取本品，加水制成每1ml中含0.2mg的溶液，量取適量，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含2µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在264nm的波長處有*大吸收。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集688圖）一致（通則0402）。 （4）本品的水溶液顯鉀鹽的火焰反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】酸堿度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如顯淡紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）0.25ml，淡紅色應(yīng)消失；如無色，加滴定液（0.1mol/L）0.25ml，應(yīng)顯淡紅色。 溶液的澄清度與顏色 取本品0.20g，加水5ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。 氯化物 取本品0.40g，加水15ml使溶解，邊攪拌邊加稀硝酸10ml，濾過，用水10ml分次洗滌殘液，合并濾液和洗液，加水使成約40ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.018%）。 硫酸鹽 取本品1.05g，加水30ml使溶解，邊攪拌邊加稀鹽酸2ml，濾過，用水8ml分次洗滌，合并濾液和洗液，加水使成約40ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液4.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.038%）。 醛 取本品1.0g，置100ml量瓶中，加50ml與水30ml使溶解，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4（用精密pH試紙），加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置納氏比色管中，加品紅-亞硫酸試液（取堿性品紅0.2g，溶于120ml熱水中，放冷，加10%結(jié)晶亞硫酸鈉溶液20ml與鹽酸2ml，混勻）1ml，搖勻，放置30分鐘后，與標準甲醛溶液（精密量取甲醛溶液適量，加水制成每1ml中含甲醛0.1mg的溶液）1.0ml，加5ml與水4ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.1%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。 重金屬 取本品2.0g，置坩堝中，加氧化鎂0.5g，緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800℃熾灼1小時。用鹽酸溶液（1→2）10ml分2次溶解殘渣，滴加至對酚酞指示液顯中性，放冷，加使紅色消失，再加0.5ml與鹽緩沖液（pH3.5）2ml，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取標準鉛溶液2.0ml，加氧化鎂0.5g，同上法操作，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。