科研輔料級三氯蔗糖 1kg起

科研輔料級三氯蔗糖 1kg起

科研輔料級三氯蔗糖 1kg起

為+84.0°至+87.5°。 【鑒別】（1）取本品0.1g，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液。取三氯蔗糖對照品適量，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)檢查項下的色譜條件，供試品溶液的主斑點的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點相同。 （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與三氯蔗糖對照品的圖譜一致（通則0402）。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。 【檢查】水解產(chǎn)物 取本品2.5g，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取甘露醇對照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml含0.1g的溶液，作為對照溶液（1）；另取甘露醇和果糖對照品適量，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液，作為對照溶液（2）。分別吸取對照溶液（1）、（2）和供試品溶液各5µl，分別點于同一硅膠G薄層板上，每次點樣要待干燥后再繼續(xù)點，每個點的面積要基本相同，點樣完畢后用顯色劑（取對-茴香胺1.23g和鄰苯二甲酸1.66g，用甲醇100ml溶解，溶液存放在暗處并冷藏，如溶液褪色則失效）噴霧后，于100℃±2℃的烘箱中加熱15分鐘，加熱后立即在陰暗背景下觀察薄層板，供試品溶液的斑點不得深于對照溶液（2）的斑點。對照溶液（1）應(yīng)顯白色斑點，如果斑點變黑，即薄層板加熱時間過長，需重試。 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1g的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為對照溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，分別吸取供試品溶液和對照溶液各5µl，分別點于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板（Whatman Partisil LKC₁₈F板或效能相當(dāng)?shù)谋影澹┥?，?%氯化鈉溶液-乙腈（70：30）為展開劑，展距15cm，取出晾干，噴以15%硫酸甲醇溶液，在125℃加熱10分鐘。供試品溶液所顯雜質(zhì)斑點，其顏色與對照溶液主斑點比較，不得更深。 甲醇 取本品約0.4g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水2ml溶解，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液）2ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；取甲醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液2ml，密封，搖勻，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定。用6%氰苯丙基-94%甲基聚硅氧烷為固定相；進樣口溫度220℃；檢測器溫度250℃；起始溫度35℃，維持5分鐘，再以每分鐘50℃升溫至200℃，維持5分鐘。頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為30分鐘，取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，含甲醇不得過0.1%。 水分 取本品0.5g，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過2.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.7%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。