明膠空心膠囊由藥用明膠加輔料精制而成的帽、體兩節(jié)膠囊殼組成，主要用于盛裝固體藥物。在工業(yè)生產(chǎn)過程中，存在對(duì)羥基苯甲酸酯類、氯乙醇、環(huán)氧乙烷等溶劑殘留，山東譜析科學(xué)儀器有限公司采用2015版《中國藥典》操作規(guī)程旨在建立液相色譜儀對(duì)明膠空心膠囊中有機(jī)殘留的色譜儀檢測(cè)方案，前面章節(jié)介紹了液相色譜儀測(cè)定明膠空心膠囊中對(duì)羥基苯甲酸酯類、環(huán)氧乙烷殘留，現(xiàn)第三篇把明膠空心膠囊中氯乙醇液相色譜儀檢測(cè)方案介紹如下，希望對(duì)您有所幫助。
1.儀器與試劑
氯乙醇（分析純）、純化水、正己烷（色譜純）、分液漏斗、電子天平、液相色譜儀LC-3000U型。
2.試驗(yàn)方法
2.1對(duì)照品溶液的制備
取氯乙醇適量，精密稱定，加正己烷溶解并定量稀釋成每1ml中約含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為對(duì)照溶液。
2.2供試品溶液的制備
取膠囊適量，剪碎，稱取2.5g，置具塞錐形瓶中，加正己烷25ml，浸漬過夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。
2.3測(cè)定
比照氣相色譜儀分析法（Ⅴ E）檢查，用10%聚乙二醇-20M）柱，柱長(zhǎng)2m，在柱溫110℃下測(cè)定。供試品溶液中氯乙醇的峰面積或峰高不得超過對(duì)照溶液峰面積或峰高。（此項(xiàng)適用于環(huán)氧乙烷滅菌的工藝）。
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