貫葉連翹提取物

貫葉連翹提取物為木犀科植物連翹Forsythia suspensa （Thunb.） Vahl 的干燥果實(shí)。秋季果實(shí)初熟尚帶綠色時采收，除去雜質(zhì)，蒸熟，曬干，習(xí)稱“青翹”；果實(shí)熟透時采收，曬干，除去雜質(zhì)，習(xí)稱“老翹”。

　　【性狀】本品呈長卵形至卵形，稍扁，長1.5～2.5cm，直徑0.5～1. 3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋和多數(shù)突起的小斑點(diǎn)，兩面各有1條明顯的縱溝。頂端銳尖，基部有小果?；蛞衙撀洹Ｇ嗦N多不開裂，表面綠褐色，突起的灰白色小斑點(diǎn)較少；質(zhì)硬，種子多數(shù)，黃綠色，細(xì)長，一側(cè)有翅。老翹自頂端開裂或裂成兩瓣，表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色， 平滑，具一縱隔；質(zhì)脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。

　　【鑒別】（1）本品果皮橫切面：外果皮為1列扁平細(xì)胞， 外壁及側(cè)壁增厚，被角質(zhì)層。中果皮外側(cè)薄壁組織中散有維管束；中果皮內(nèi)側(cè)為多列石細(xì)胞，長條形、類圓形或長圓形，壁厚薄不一，多切向鑲嵌狀排列。內(nèi)果皮為1列薄壁細(xì)胞。

　?。?）取貫葉連翹提取物粉末1g，加石油醚（30～60°C）20ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過，濾液回收溶劑至干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲酸乙酯-甲酸（15 : 10 ：0.25）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)，紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

　　【檢查】雜質(zhì)    青翹不得過3%；老翹不得過9%（通則 2301）。

　　水分    不得過10.0%（通則0832第四法）。

　　總灰分    不得過4.0%（通則2302）。

　　【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（通則2201）項(xiàng)下的冷浸法測定，用65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于16.0%。

　　【含量測定】揮發(fā)油    照揮發(fā)油測定法（通則2204甲法）測定。

　　本品青翹含揮發(fā)油不得少于2.0%（ml/g）。

　　連翹苷    照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動相；檢測波長為277nm。 理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

　　對照品溶液的制備    取連翹苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備    取本品粉末（過五號篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率40kHz）25分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置 25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測定法    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含連翹苷（C27 H34 O11）不得少于 0. 15%。

　　連翹酯苷A     照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15 : 85）為流動相；檢測波長為330nm。理論板數(shù)按連翹酯苷A峰計(jì)算應(yīng)不低 于 5000。

　　對照品溶液的制備    取連翹酯苷A對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（臨用配制）。

　　供試品溶液的制備    取本品粉末（過五號篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液,即得。

　　測定法    分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，青翹含連翹酯苷A （C29 H36O15）不 得少于3.5%；老翹含連翹酯苷A （C29 H36O15）不得少于 0. 25%。

　　【性味與歸經(jīng)】苦，微寒。歸肺、心、小腸經(jīng)。

　　【功能與主治】清熱解毒，消腫散結(jié)，疏散風(fēng)熱。用于癰疽，瘰疬，乳癰，丹毒，風(fēng)熱感冒，溫病初起，溫?zé)崛霠I，高熱煩渴，神昏發(fā)斑，熱淋澀痛。

　　【用法與用量】6～15g。

　　【貯藏】置干燥處。