橄欖提取物

橄欖提取物系油橄欖葉片提取加工

　　【性狀】本品為無(wú)色至黃色粉末。

　　本品中易溶，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶。

　　相對(duì)密度  橄欖提取物的相對(duì)密度（通則0601）為0.908～0.915。酸值  本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于1.0。

　　碘值　本品的碘值（通則0713）應(yīng)為79～88。

　　皂化值　本品的皂化值（通則0713）應(yīng)為186～194。

　　【檢查】吸光度　取本品1.00g，置100ml量瓶中，加環(huán)己烷適量溶解并稀釋至刻度，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在270nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，吸光度不得過(guò)1.2。

　　不皂化物　取本品5.0g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷至25℃以下，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中，用提取3次，每次100ml；合提取液，用水洗滌提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層；依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌層各3次，每次40ml；再用水40ml反復(fù)洗滌層直至最后洗液中加指示液2滴不顯紅色。轉(zhuǎn)移提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中，用10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去，用丙酮6ml溶解殘?jiān)?，置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱(chēng)重之差不超過(guò)1mg，不皂化物不得過(guò)1.5%。

　　用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加指示液?shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）超過(guò)0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。

　　干性油　取本品2ml，加入溶液（l→4）10ml混勻，緩慢地加入lg，邊加邊振搖至反應(yīng)完，靜置于低溫處4～10小時(shí)，混合物應(yīng)形成白色至黃色固體。

　　堿性雜質(zhì)　在試管中加新蒸餾的丙酮10ml、水0.3ml與0.04%的溴酚藍(lán)乙醇溶液1滴，用0.01mol/L鹽酸溶液或0.0lmol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性，加本品10ml，充分振搖后靜置。用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至上層液出現(xiàn)黃色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）的體積不得過(guò)0.1ml。

　　棉籽油　取本品5ml，置試管中，加1%溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，應(yīng)不顯紅色。

　　水分　取本品，以無(wú)水甲醇-癸醇（1：1）為溶劑，照水分測(cè)定法（通則0832法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.1%。

　　重金屬  取本品2.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

　　砷鹽  取本品l.0g，加氫氧化鈣l.0g，混合，加水?dāng)嚢杈鶆颍稍锖?，先用小火灼燒使炭化，再?00～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

　　取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，經(jīng)干燥，作為供試品溶液。對(duì)照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml各約含0.1mg的溶液作為對(duì)照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度為260℃；檢測(cè)器溫度為270℃。取對(duì)照品溶液注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計(jì)算不低于10 000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，含碳原子數(shù)少于16的應(yīng)不得過(guò)0.1%，棕櫚酸應(yīng)為7.5%～20.0%，棕櫚油酸應(yīng)不得過(guò)3.5%，硬脂酸應(yīng)為0.5%～5.0%，油酸應(yīng)為56.0%～85.0%，應(yīng)為3.5%～20.0%，應(yīng)不得過(guò)1.2%，花生酸應(yīng)不得過(guò)0.7%，二應(yīng)不得過(guò)0.4%，山崳酸與二十四均應(yīng)不得過(guò)0.2%。

　　【類(lèi)別】藥用輔料，溶劑和分散劑等。

　　【貯藏】避光，密封，在涼暗處保存。