黃柏提取物為蕓香科植物黃皮樹Phellodendron chinense Schneid.的干燥樹皮。習(xí)稱“川黃柏”。剝?nèi)淦ず螅ゴ制?,曬干?/span>
【性狀】本品呈板片狀或淺槽狀,長(zhǎng)寬不一,厚1~6mm。外表面黃褐色或黃棕色,平坦或具縱溝紋,有的可見皮孔痕及殘存的灰褐色粗皮;內(nèi)表面暗黃色或淡棕色,具細(xì)密的縱棱紋。體輕,質(zhì)硬,斷面纖維性,呈裂片狀分層,深黃色。氣微,味極苦,嚼之有黏性。
【鑒別】(1)本品粉末鮮黃色。纖維鮮黃色,直徑16~38μm,常成束,周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維;含晶細(xì)胞壁木化增厚。石細(xì)胞鮮黃色,類圓形或紡錘形,直徑35~128μm,有的呈分枝狀,枝端銳尖,壁厚,層紋明顯;有的可見大型纖維狀的石細(xì)胞,長(zhǎng)可達(dá)900μm。草酸鈣方晶眾多。
?。?)取黃柏提取物粉末0.2g,加1%醋酸甲醇溶液40ml,于60℃超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至2ml,作為供試品溶液。另取黃柏對(duì)照藥材0.1g,加1%醋酸甲醇20ml,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸黃柏堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各3~5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以-甲醇-水(30:15:4)的下層溶液為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】水分不得過12.0%(通則0832第二法)。
總灰分不得過8.0%(通則2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定,用稀乙醇作溶劑,不得少于14.0%。
【含量測(cè)定】小檗堿 照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸鈉0.1g)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對(duì)照品溶液的制備取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動(dòng)相80ml,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl與供試品溶液5~20μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含小檗堿以鹽酸小檗堿(C20H17NO4•HCl)計(jì),不得少于3.0%。
黃柏堿照高效液色譜法(通則0512)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸鈉0.2g)(36︰64)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為284nm,理論板數(shù)按鹽酸黃柏堿峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。
對(duì)照品溶液的制備取鹽酸黃柏堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液制備取本品粉末(過四號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入流動(dòng)相25ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含黃柏堿以鹽酸黃柏堿(C20H23NO4•HCl)計(jì),不得少于0.34%。
飲片
【炮制】黃柏 除去雜質(zhì),噴淋清水,潤(rùn)透,切絲,干燥。
【性狀】本品呈絲條狀。外表面黃褐色或黃棕色。內(nèi)表面暗黃色或淡棕色,具縱棱紋。切面纖維性,呈裂片狀分層,深黃色。味極苦。
【鑒別】【檢查】【含量測(cè)定】同藥材。
鹽黃柏取黃柏絲,照鹽水炙法(通則0213)炒干。
【性狀】本品形如黃柏絲,表面深黃色,偶有焦斑。味極苦,微咸。
【鑒別】【檢查】【含量測(cè)定】同藥材。
黃柏炭取黃柏絲,照炒炭法(通則0213)炒至表面焦黑色。
【性狀】本品形如黃柏絲,表面焦黑色,內(nèi)部深褐色或棕黑色。體輕,質(zhì)脆,易折斷。味苦澀。
【性味與歸經(jīng)】苦,寒。歸腎、膀胱經(jīng)。
【功能與主治】清熱燥濕,瀉火除蒸,解毒療瘡。用于濕熱瀉痢,黃疸尿赤,帶下陰癢,熱淋澀痛,腳氣痿躄,骨蒸勞熱,盜汗,遺精,瘡瘍腫毒,濕疹濕瘡。鹽黃柏滋陰降火。用于陰虛火旺,盜汗骨蒸。
【用法與用量】3~12g。外用適量。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防潮。