金銀花提取物

金銀花提取物為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb. 的干燥花蕾或帶初開的花。夏初花開放前采收，干燥。

　　【性狀】本品呈棒狀，上粗下細(xì)，略彎曲，長2～3cm，上部直徑約3mm，下部直徑約1.5mm。表面黃白色或綠白色（貯久色漸深），密被短柔毛。偶見葉狀苞片?；ㄝ嗑G色，先端5裂，裂片有毛，長約2mm。開放者花冠筒狀，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黃色；雌蕊1，子房無毛。氣清香，味淡、微苦。

　　【鑒別】（1）本品粉末淺黃棕色或黃綠色。腺毛較多，頭部倒圓錐形、類圓形或略扁圓形，4～33細(xì)胞，排成2～4層，直徑30～64～108μm，柄部1～5細(xì)胞，長可達(dá)700μm。非腺毛有兩種：一種為厚壁非腺毛，單細(xì)胞，長可達(dá)900μm，表面有微細(xì)疣狀或泡狀突起，有的具螺紋；另一種為薄壁非腺毛，單細(xì)胞，甚長，彎曲或皺縮，表面有微細(xì)疣狀突起。草酸鈣簇晶直徑6～45μm?；ǚ哿ｎ悎A形或三角形，表面具細(xì)密短刺及細(xì)顆粒狀雕紋，具3孔溝。

　?。?）取金銀花提取物粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小時(shí)，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取綠原酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液10～20μl、對(duì)照品溶液10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7:2.5:2.5）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

　　【特征圖譜】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  除檢測(cè)波長為240nm外，其他同〔含量測(cè)定〕酚酸類項(xiàng)下。

　　參照物溶液的制備  取綠原酸對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備同〔含量測(cè)定〕酚酸類項(xiàng)下。

　　測(cè)定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

【檢查】水分  不得過12.0%（通則0832第四法）。

　　總灰分  不得過10.0%（通則2302）。

　　酸不溶性灰分  不得過3.0%（通則2302）。

　　重金屬及有害元素  照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得過l mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過0.2mg/kg；銅不得過20mg/kg。

　　【含量測(cè)定】酚酸類  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫不高于25℃；流速為每分鐘0.7ml，檢測(cè)波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。

對(duì)照品溶液的制備  取綠原酸對(duì)照品、3，5-二-O-咖啡酰奎寧酸對(duì)照品和4，5-二-O-咖啡酰奎寧酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備  取本品粉末（過四號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含綠原酸（C16H18O9）不得少于1.5%，含酚酸類以綠原酸（C16H18O9）、3，5-二-O-咖啡?？鼘幩幔–25H24O12）和4，5-二-O-咖啡?？鼘幩幔–25H24O12）的總量計(jì)，不得少于3.8%。

　　木犀草苷  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm，5μm），以乙腈為流動(dòng)相A，以0.5%冰醋酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長為350nm。理論板數(shù)按木犀草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于20000。

對(duì)照品溶液的制備  取木犀草苷對(duì)照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。

　　供試品溶液的制備  取本品粉末（過四號(hào)篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率35kHz）1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液10ml，回收溶劑至干，殘?jiān)?0%乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。

　　測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

　　本品按干燥品計(jì)算，含木犀草苷（C21H20O11）不得少于0.050%。

　　【性味與歸經(jīng)】甘，寒。歸肺、心、胃經(jīng)。

　　【功能與主治】清熱解毒，疏散風(fēng)熱。用于癰腫疔瘡，喉痹，丹毒，熱毒血痢，風(fēng)熱感冒，溫病發(fā)熱。

　　【用法與用量】6～15g。

　　【貯藏】置陰涼干燥處，防潮，防蛀。